專利名稱：兼顧取向和非取向晶體分析的xrd樣品臺裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種X射線衍射儀樣品臺裝置，特別涉及一種兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置。
背景技術(shù)：
X射線衍射儀(XRD)是研究物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的基本儀器。在XRD分析中經(jīng)常會遇到各種各樣的試樣，有粉末樣品或晶粒細(xì)小且隨機(jī)分布的多晶試樣，也有物體內(nèi)部的晶體點(diǎn)陣相對其宏觀外形非隨機(jī)分布的試樣。后者包括大晶粒、薄膜、晶片、準(zhǔn)單晶、單晶等，泛稱為有取向性的試樣。這些試樣不僅要研究物相結(jié)構(gòu)，還要研究內(nèi)部組織的晶體取向和對試樣晶體類型鑒定歸類。
國內(nèi)外XRD儀器廠家包括日本理學(xué)(Rikagu)、荷蘭帕納科(Panalytical，原飛利浦)等大公司針對取向性試樣的研究，都推薦另購置幾萬美元的極圖織構(gòu)附件，使用時把研究物相結(jié)構(gòu)的基本樣品臺卸下，換上該附件。由于極圖附件采用的晶向投影原理比較抽象，測試的極圖結(jié)果對于非專門研究的一般應(yīng)用者難以解析；另外裝上它調(diào)節(jié)復(fù)雜，測量周期過長，影響XRD的主要功能的進(jìn)行，結(jié)果常常是有附件棄而不用，關(guān)于取向性研究被擱置或延緩。
申情人曾提出一種XRD測量晶體取向的旋轉(zhuǎn)定向法(蝴蝶圖法)，也可以解決晶體取向和單晶定向問題，相關(guān)論文被《SCI》等收錄。這種方法的實(shí)施需要一個能讓樣品繞其宏觀表面法線自轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)樣品臺。而把XRD常規(guī)測試基本樣品臺和旋轉(zhuǎn)樣品臺組合成一體，設(shè)計成一種新的樣品臺以兼顧取向和非取向晶體試樣分析，經(jīng)檢索查詢，目前還沒有這樣的XRD樣品臺產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型針對現(xiàn)有的XRD儀器在有無取向性試樣的測試中需往返更換樣品臺的缺陷，提供一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置。它隨時既能測試常規(guī)試樣，又能測試取向性晶體試樣，從而使衍射儀的功能很方便地擴(kuò)展到取向性晶體評價和單晶定向領(lǐng)域，為今后生產(chǎn)XRD儀器的廠家提供了新的選擇思路，也可為已購置了衍射儀的用戶對其常規(guī)基本樣品臺進(jìn)行方便地改制加工。
為達(dá)到以上目的，本實(shí)用新型是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置，包括底座、定位塊、設(shè)置在底座中心的樣品臺軸體，在軸體上部與半園柱垂直切面垂直的軸體水平面上設(shè)置的一彈片，其特征是，在底座樣品臺軸體一側(cè)另設(shè)置有支撐架，該支撐架上部固定一直流步進(jìn)電機(jī)，其電機(jī)軸上設(shè)置有軸套，軸套端面與測試時安裝在樣品臺軸體半園柱垂直面上的試樣架相對。
上述方案中，所述軸套端面內(nèi)側(cè)與電機(jī)軸徑向裝配空隙可鑲嵌有一永磁體，所述軸套端面設(shè)置一可拆卸的吸盤，吸盤徑向外側(cè)設(shè)有刻度盤。
本實(shí)用新型的有益效果是，考慮到XRD樣品的多樣化，即既有非取向樣品，也有取向性樣品，把常規(guī)測試和取向測試的樣品臺巧妙地合為一體，僅改變樣品裝填方式和通過鍵盤操作改變測量方式，就可以立即轉(zhuǎn)換，不需要拆卸儀器換附件，也不需要重新調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，使可操作性和實(shí)用性大大增強(qiáng)，用廉價的裝置達(dá)到擴(kuò)展XRD功能的作用。
本實(shí)用新型的應(yīng)用場合包括研究各向異性以獲得材料的優(yōu)異性能，檢測晶體取向以確定最佳制作工藝，晶體生長需要對晶體品質(zhì)進(jìn)行評價，單晶定向切割需要確定宏觀表面和所要切割的某個(hkl)晶面的晶向偏離角和方位角等等。
旋轉(zhuǎn)定向法是一種晶體評價和單晶定向的簡便方法，通過蝴蝶圖可以直觀地把晶體的各種取向及其分布展現(xiàn)出來，完全適合上述應(yīng)用場合的測試需求。本實(shí)用新型把該法需要的旋轉(zhuǎn)定向部分和常規(guī)測試部分組合在一起，有利于該法的推廣應(yīng)用。常規(guī)測試和定向測試都是評價晶體的手段，二者應(yīng)該隨時實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)換，才既不影響XRD主要功能的實(shí)施，又能彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器不能對取向性晶體充分快速評價的缺陷，還能廣范圍地解決單晶定向問題?，F(xiàn)有單晶定向儀僅適合已知晶軸的水晶、硅片等小晶向偏離角的單晶測試，而采用本裝置和旋轉(zhuǎn)定向法對于未知晶軸大偏角的單晶的測試都可解決。


圖1為本實(shí)用新型的一種測試非取向性晶體試樣的結(jié)構(gòu)圖。
圖2為本實(shí)用新型的一種測試取向性晶體試樣的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實(shí)施例1一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置，如圖1所示，常規(guī)測試裝置包括儀器底座1、定位塊2和樣品臺軸體3，樣品臺軸體3上部為半園柱，與該半園柱垂直切面垂直的底端水平面17上設(shè)有一彈片4。其底座1可隨XRD測角儀進(jìn)行θ軸轉(zhuǎn)動，定位塊2固定軸體3半徑垂直切面的方位，試樣架6可夾在軸體3半徑垂直切面和彈片4之間，并保持入射X射線光斑照射到試樣架6裝填的樣品5中心處，以上構(gòu)成了樣品臺基本部分。另外，在底座樣品臺軸體3一側(cè)另設(shè)置有支撐架11，該支撐架11上部固定一直流步進(jìn)電機(jī)10，其電機(jī)軸上設(shè)置有軸套9，軸套端面7內(nèi)側(cè)與電機(jī)軸徑向裝配空隙鑲嵌有一永磁體8。軸套端面7與常規(guī)測試時安裝在樣品臺軸體3半園柱垂直面上的試樣架6相對。
常規(guī)測試狀態(tài)保持了一般衍射儀都具有的設(shè)置。試樣架6可配置為玻璃試樣架或鋁試樣架，粉末或塊體試樣5可裝在其中，將試樣架6插入半園柱垂直切面和彈片4之間，按XRD程序進(jìn)行測試。在測試前要確認(rèn)儀器零點(diǎn)調(diào)節(jié)的正確，一般衍射儀都有專門設(shè)計的零點(diǎn)調(diào)節(jié)程序，并配有標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。
實(shí)施例2一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置，如圖2所示，取向性測試裝置是在實(shí)施例1結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上增加了兩個分離件，一個是刻度盤12，它可以替換圖1中的樣品架6，插在半園柱垂直切面和彈片4之間。該盤中心有園孔，盤外表面15刻有一圈360度的刻度；另一個是鋼件吸盤16，由于軸套9軸心部位鑲嵌有一永磁體8，可以把吸盤16通過磁力同軸固定在軸套9的端面7上，并可由步進(jìn)電機(jī)10驅(qū)動軸套9和吸盤16同步旋轉(zhuǎn)。
取向性測試是對于薄膜、晶片、塊體等有形試樣而言的，這些試樣必須有一個光滑平面(以下稱為宏觀表面)，如圖2所示的試樣14。當(dāng)對其宏觀表面實(shí)施常規(guī)測試時發(fā)現(xiàn)其有取向性且需要仔細(xì)研究時，轉(zhuǎn)入取向性測試。
發(fā)現(xiàn)試樣有取向性指的是常規(guī)測試得到的衍射圖譜(衍射角2θ和衍射強(qiáng)度比)偏離了國際PDF標(biāo)準(zhǔn)，或者和這種物質(zhì)的粉末圖譜不同。衍射儀依據(jù)集中聚焦法原理對入射線和晶體點(diǎn)陣中的各種微觀晶面之間的夾角θ進(jìn)行了選擇，探測器只接收宏觀表面平行的晶面引起的衍射峰。有形的取向性試樣，各種微觀晶面平行宏觀表面的幾率不同，因而會產(chǎn)生偏離。常規(guī)測試可對試樣進(jìn)行篩選，對晶體的取向性進(jìn)行初步檢驗(yàn)，并通過對同樣物質(zhì)的粉末或無取向的多晶體實(shí)測到各種晶面(hkl)的衍射角2θ0值，為進(jìn)行取向測試作準(zhǔn)備。
本實(shí)施例的儀器零點(diǎn)是通過初始安裝支撐架11的位置調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)的。在最初安裝步進(jìn)電機(jī)10的支撐架11時，讓圓柱形吸盤16的外端面穿過刻度盤12內(nèi)孔，使其外端面和用刻度盤12有刻度的表面15都緊貼著一個平板，然后用螺釘將支撐架11固定在底座1上。此時吸盤16的外端面已保證了與半園柱垂直切面平行。因此，旋轉(zhuǎn)測量的零點(diǎn)不需另行調(diào)節(jié)，自然和常規(guī)測試零點(diǎn)相同。
測試前，在試樣14宏觀表面的中心處劃上十字線，扣在玻璃板上。用吸盤16的外端面圈住試樣14，從吸盤16另一側(cè)的孔中用膠泥13將試樣14粘結(jié)，這樣就保證了試樣14表面和吸盤16外端面平行，然后將吸盤16穿過刻度盤12固定在軸套端面7上。
本實(shí)施例的直流步進(jìn)電機(jī)10另配有電源驅(qū)動電路和單片機(jī)控制的步進(jìn)調(diào)速線路，轉(zhuǎn)速可以連續(xù)調(diào)節(jié)，具有正轉(zhuǎn)、反轉(zhuǎn)和單次點(diǎn)擊步進(jìn)功能，這些功能是通過手持控制器實(shí)現(xiàn)的。
測試原理與操作過程如下進(jìn)行取向性測試時，是將XRD探測器移到在某種晶面衍射峰出現(xiàn)的2θ0位置上不動(這個位置在常規(guī)測試中可能已有指示，或者對各晶面逐個測試)。在啟動電機(jī)10讓試樣14快速自轉(zhuǎn)的同時，進(jìn)行XRD的θ掃描。試樣圍繞宏觀表面法線每自轉(zhuǎn)一周，該晶面法線有左右兩次通過入射線和探測器所決定的平面的機(jī)會，同時進(jìn)行的θ掃描有可能補(bǔ)償宏觀表面和微觀晶面的晶向偏離角。每當(dāng)晶面法線轉(zhuǎn)到接收衍射面時，探測器可能接收到衍射線，越過后，衍射線消失。這樣寬范圍的θ掃描得到的階梯線的包絡(luò)圖(蝴蝶圖)能把樣品的各種取向分布情況反映出來。例如對于粉末或無取向的多晶，晶面平行宏觀表面的幾率小且均勻分布，與自轉(zhuǎn)無關(guān)，沒有階梯線，只能出現(xiàn)以θ0為對稱的寬衍射峰；對于大晶粒多晶，相對宏觀表面有取向性，出現(xiàn)以θ0為對稱的背景上疊加的各晶粒取向階梯線組成的復(fù)雜圖形；對于有限的N個晶粒，出現(xiàn)以θ0為對稱的N對衍射峰；對于準(zhǔn)單晶，出現(xiàn)以θ0為對稱的一對寬衍射峰，如同蝴蝶形狀；對于單晶，出現(xiàn)以θ0為對稱的一對尖銳的強(qiáng)衍射峰。衍射峰的半高寬表征單晶的取向分散度，峰形細(xì)節(jié)顯示了晶體的缺陷。根據(jù)以上差別，可對試樣的晶體屬性歸類，對晶體品質(zhì)評價。
當(dāng)是準(zhǔn)單晶或單晶試樣，在計算機(jī)采集的圖譜上可以確定衍射極大值出現(xiàn)的位置θ1、θ2值，則二者之差的平均值就是所要測的晶向偏離角Ф。在探測器仍保持在2θ0位置，讓θ軸移到θ1或θ2位置也保持不動的情況下，僅讓試樣緩慢自轉(zhuǎn)，通過顯示屏看衍射極大值對應(yīng)的試樣十字劃線在刻度盤12上的角度，該角度即是晶向偏離角在宏觀表面的投影——方位角Ψ。利用步進(jìn)電機(jī)10正轉(zhuǎn)、反轉(zhuǎn)和單次點(diǎn)擊步進(jìn)功能，可以找準(zhǔn)Ψ，這樣就實(shí)現(xiàn)了單晶定向。對于塊體單晶將原切下的試樣位置復(fù)原依據(jù)Ф和Ψ就可在切割機(jī)切出某晶面的籽晶或者具有優(yōu)異性能的單晶片。
這種單晶定向方法由于θ軸掃描區(qū)間可在0到2θ0之間，范圍很寬，因而對任何大小的晶向偏離角和不知晶軸的單晶，都可直接測試，彌補(bǔ)了現(xiàn)有單晶定向儀只適合小晶向偏離角的單晶樣品進(jìn)行定向的不足。對兩個以上端面測試，還可以進(jìn)行三維定向。
權(quán)利要求1.一種兼顧取向性和非取向性晶體分析的XRD樣品臺裝置，包括底座(1)、定位塊(2)、設(shè)置在底座(1)中心的樣品臺軸體(3)，在軸體(3)上部與半園柱垂直切面垂直的軸體水平面(17)上設(shè)置的一彈片(4)，其特征是，在底座樣品臺軸體(3)一側(cè)設(shè)置有支撐架(11)，該支撐架(11)上部固定有直流步進(jìn)電機(jī)(10)，其電機(jī)軸上設(shè)置有軸套(9)，軸套端面(7)與測試時安裝在樣品臺軸體(3)半園柱垂直面上的試樣架(6)相對。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述軸套端面(7)內(nèi)側(cè)與電機(jī)軸徑向裝配空隙之間鑲嵌有一永磁體(8)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述軸套端面(7)設(shè)置有可拆卸的吸盤(16)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述吸盤(16)徑向外側(cè)設(shè)有刻度盤(12)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述刻度盤(12)外表面(15)沿圓周做成一圈360度的刻度。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種兼顧取向性和非取向性晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置。它保留了X衍射儀常規(guī)測試的樣品臺主體，又在同底座的一側(cè)增加了適合取向性樣品測試的旋轉(zhuǎn)定向裝置，其裝置由可控調(diào)速直流步進(jìn)電機(jī)、鑲有永磁體的軸套、可取下來裝樣品的鋼件吸盤和有孔的刻度盤組成。在安裝電機(jī)支撐架時保證了吸盤端面處于XRD聚焦圓的切線上，因而不需要重新調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，僅改變試樣裝填方式，通過鍵盤操作就可隨時選擇常規(guī)測試或旋轉(zhuǎn)定向測試，實(shí)現(xiàn)涵蓋粉末多晶的常規(guī)分析和取向性樣品的評價以及單晶定向功能。本實(shí)用新型克服了現(xiàn)有儀器對取向性晶體快速評價的不足，也解決了現(xiàn)有單晶定向儀對未知晶軸、大晶向偏離角單晶定向測試的難題。
文檔編號G01N23/207GK2916626SQ20062007937
公開日2007年6月27日 申請日期2006年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月13日
發(fā)明者郭振琪 申請人:郭振琪