專(zhuān)利名稱(chēng)：原料乳三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本專(zhuān)利涉及一種快速前處理方法，尤其涉及一種用于原料乳中三聚氰胺檢測(cè)的快速前處理方法。
背景技術(shù)：
三鹿奶粉事件，給食品安全敲響了警鐘，對(duì)中國(guó)乳品行業(yè)造成了巨大的打擊。在事件發(fā)生后，由于缺乏快速有效檢測(cè)的手段，一度產(chǎn)生了奶農(nóng)鮮奶無(wú)人敢收，只好倒奶殺牛的惡性循環(huán)。為解決相關(guān)檢測(cè)問(wèn)題，我國(guó)批準(zhǔn)發(fā)布了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》(GB/T 22388-2008)、《原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相色譜法》(GB/T22400-2008)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和《出口液態(tài)乳中三聚氰胺快速測(cè)定拉曼光譜法》(SN/T2805-2011)。 GB/T(22388-2008)提供的固相萃取前處理方法，成本高、檢測(cè)速度慢，難以滿(mǎn)足批量檢測(cè)需要。對(duì)于快速檢測(cè)方法(GB/T22400-2008)而言，前處理所用溶劑乙腈成本較高，操作時(shí)需要?jiǎng)×艺鹗?min，時(shí)間仍然較長(zhǎng)，且實(shí)驗(yàn)人員的個(gè)體差異、操作規(guī)程執(zhí)行情況以及實(shí)驗(yàn)技術(shù)能力差異等因素均可能影響檢測(cè)結(jié)果。拉曼光譜法(SN/T 2805-2011)所提供的離心前處理方法，需要配置高速離心機(jī)設(shè)備，操作時(shí)間為4min，且前處理所得溶液不澄清，不能用其他方法檢測(cè)。三聚氰胺快速檢測(cè)對(duì)于原料乳收購(gòu)質(zhì)量安全具有重要意義，雖然目前國(guó)家已經(jīng)頒布相應(yīng)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，但其前處理過(guò)程在速度、耗材成本、易于普及等方面仍不理想，因此進(jìn)一步改進(jìn)原料乳三聚氰胺檢測(cè)前處理方法是目前急需解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明擬提供一種快速、操作簡(jiǎn)便、耗材成本低、易于普及推廣，并適用于標(biāo)準(zhǔn)公布的液質(zhì)聯(lián)用、快速液相、拉曼光譜方法檢測(cè)的原料乳中三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法。本發(fā)明技術(shù)方案，首先將待測(cè)原料乳樣品稀釋?zhuān)♂尡稊?shù)為0.25-5倍，用水為二次蒸餾水或去離子水；并加入混凝劑混勻，優(yōu)選為聚合硫酸鐵(PFS)，加入比例為樣品量的3% -20%，優(yōu)選為5% ;調(diào)整混合液pH值至6-9，不斷攪拌或震蕩，至產(chǎn)生絮狀沉淀物，且在溶液中均勻分布，一般時(shí)間不超過(guò)2min，優(yōu)選時(shí)間為30s ;對(duì)混合液進(jìn)行過(guò)濾，優(yōu)選為45 y m孔徑水相濾膜，得到透明溶液即待測(cè)液。與在先技術(shù)相比本發(fā)明具有下列技術(shù)效果I、本發(fā)明提供了一種快速的原料乳三聚氰胺檢測(cè)前處理方法，使用耗材成本低、處理速度快、方法簡(jiǎn)便，易于推廣。2、本發(fā)明提供了一種快速的原料乳三聚氰胺檢測(cè)前處理方法，可得到澄清溶液，可用于液相方法、液質(zhì)聯(lián)用方法和拉曼方法檢測(cè)，具有良好的適應(yīng)性。


通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本專(zhuān)利的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明的特征將被充分公開(kāi)或者清楚反映，其中圖I為本發(fā)明方案流程2為本發(fā)明前處理后待測(cè)液透明度對(duì)比3為本發(fā)明前處理后待測(cè)液拉曼光譜法校準(zhǔn)曲線圖4為本發(fā)明前處理后待測(cè)液拉曼光譜曲線圖5為本發(fā)明前處理后待測(cè)液液質(zhì)聯(lián)用方法譜6為本發(fā)明前處理后待測(cè)液快速液相方法譜圖
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I取IOmL離心管，取待測(cè)原料乳樣品1ml，用二次蒸餾水稀釋至5毫升；并加入聚合硫酸鐵0. 25g，渦旋使混合液混合均勻；用飽和NaOH溶液調(diào)整混合液pH值至9，并繼續(xù)渦旋混勻30s，至產(chǎn)生絮狀沉淀物在溶液中均勻分布；采用針筒式45 U m水相濾膜對(duì)混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到透明溶液2mL，即待測(cè)液。圖2為按照SN/T 2805-2011所述方法，采用10000轉(zhuǎn)離心機(jī)4min離心獲得的清液(左)、經(jīng)本發(fā)明前處理獲得的待測(cè)液(中)與二次蒸餾水(右)透明度比較，可以看出經(jīng)過(guò)處理的待測(cè)液非常澄清圖3經(jīng)前處理后采用拉曼光譜法獲得的原料乳三聚氰胺定量校準(zhǔn)曲線，實(shí)驗(yàn)表明檢測(cè)結(jié)果具有很好的線性。圖4為待測(cè)液采用SN/T 2805-2011所述方法測(cè)量所得拉曼光譜圖，三聚氰胺曾敏
信號(hào)明顯。測(cè)量信號(hào)重復(fù)性
權(quán)利要求
1.原料乳三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法，包括如下步驟 1)將待測(cè)原料乳樣品稀釋?zhuān)? 2)在步驟I)所得溶液中加入混凝劑； 3)調(diào)節(jié)步驟2)所得混合液pH值，并充分混勻，至生成絮狀沉淀物； 4)將步驟3)生成的沉淀物過(guò)濾，得到透明溶液，即待測(cè)液。
2.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法，其特征在于待測(cè)原料乳樣品稀釋倍數(shù)為0. 25-5倍。
3.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法，其特征在于混凝劑投入量為樣品重量的3% -20%。
4.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法，其特征在于在調(diào)節(jié)pH值過(guò)程中應(yīng)不斷攪拌或震蕩，操作時(shí)間10-120S ；
5.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測(cè)快速前處理方法，其特征在于所述混合液混凝PH值由混凝劑工作要求確定。
全文摘要
本專(zhuān)利涉及一種用于原料乳中三聚氰胺檢測(cè)的快速前處理方法，方法首先將待測(cè)原料乳樣品稀釋?zhuān)蝗缓蠹尤牖炷齽┗靹?；調(diào)整混合液pH值至產(chǎn)生絮狀沉淀物；最后對(duì)混合液進(jìn)行過(guò)濾得到透明溶液即待測(cè)液。本發(fā)明擬提供一種快速、操作簡(jiǎn)便、低耗材成本的原料乳中三聚氰胺檢測(cè)前處理方法，根據(jù)本方案處理所得樣品待測(cè)液，可用于國(guó)標(biāo)及行標(biāo)公布的液質(zhì)聯(lián)用、快速液相、拉曼光譜方法檢測(cè)，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102680306SQ20121014951
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者劉峰, 張孝芳, 張程, 朱超, 李勐, 鄒明強(qiáng), 齊小花 申請(qǐng)人:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院