專利名稱：一種ito靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析方法，特別是適用于ITO靶材及ITO靶材生產(chǎn)過程中溶液、漿料、氫氧化物以及ITO粉體中銦和錫含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
ITO靶材是一種非常重要的光電材料，主要用于生產(chǎn)ITO透明導(dǎo)電薄膜。ITO薄膜被廣泛用于液晶顯示器、等離子體顯示器、OLED顯示器、發(fā)光二極管、觸摸屏、薄膜太陽能電廠等領(lǐng)域。ITO材料的主要成分是銦錫氧化物，其中氧化銦含量約90%到98%，氧化錫含量在約10%到2%，純度優(yōu)于99. 99%，相對(duì)致密度優(yōu)于99%TD。ITO靶材中銦和錫含量的比例不僅對(duì)ITO靶材的性能有重要影響，而且也會(huì)影響到ITO薄膜的結(jié)構(gòu)和光電特性，甚至影響到靶材在濺射中的使用壽命以及表面節(jié)瘤和粉塵的生成。因此，不僅準(zhǔn)確測(cè)定靶材中的銦和錫含量顯得十分重要，而且對(duì)ITO靶材生產(chǎn)流程中銦和錫的含量監(jiān)控也非常必要。 目前，關(guān)于ITO粉末及靶材中銦含量的測(cè)定方法已有報(bào)道，但其測(cè)試方法中均采用EDTA絡(luò)合滴定法直接測(cè)定樣品中銦含量，此方法存在嚴(yán)重的指示劑“拖尾”現(xiàn)象，滴定終點(diǎn)不準(zhǔn)確，導(dǎo)致銦測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確(吳文啟等，冶金分析，2007，Vol. 27，No. 11)。此外，在已有測(cè)試方法中使用的掩蔽劑酒石酸和冰乙酸雖然可以掩蔽錫離子，但在選定的pH條件下加入這些試劑，導(dǎo)致終點(diǎn)的不易辨認(rèn)(張紅梅等，稀有金屬，2003，Vol. 27，No. I)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種所用試劑簡單、操作方便、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，而且能連續(xù)監(jiān)測(cè)ITO靶材生產(chǎn)流程中銦和錫的含量的ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，是一種適用于ITO陶瓷靶材及其生產(chǎn)過程中溶液、漿料、銦錫氫氧化物和ITO粉體中銦和錫含量的測(cè)定方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，包括如下步驟
一是標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1.1 Zn2+標(biāo)液標(biāo)定EDTA
量取20ml濃度為O. 01mol/L的Zn2+標(biāo)液于錐形瓶中，加入Ig硝酸鉀和IOml去離子水，用六次甲基四胺將PH值調(diào)節(jié)至5. 7，加入3滴(本文中一滴所指的體積均為O. 05ml) 二甲酚橙指示劑。用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，記下EDTA標(biāo)液的體積讀數(shù)％。
,Kk = — ................................. ( I)
20
式中，'一滴定時(shí)消耗的EDTA標(biāo)液體積，單位ml ； k一每毫升Zn2+標(biāo)液消耗EDTA的體積。I. 2 In3+溶液的標(biāo)定
量取5ml濃度為O. 01g/ml的In3+標(biāo)液于錐形瓶中，加入15ml去離子水和30ml的EDTA標(biāo)液，調(diào)節(jié)pH至2. 4，加熱至55°C，冷卻后加入3. 5g六次甲基四胺調(diào)節(jié)pH至5. 7，滴加3滴二甲酚橙指示劑。用Zn2+標(biāo)液滴定溶液由黃變?yōu)樽霞t，記下Zn2+標(biāo)液的體積讀數(shù)\。.
權(quán)利要求
1.一種ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征在于測(cè)定步驟是將試樣經(jīng)酸溶解后，取待測(cè)試液加入硝酸鉀，以過量的EDTA與銦錫絡(luò)合，用氨水調(diào)節(jié)pH值，加熱至沸騰，然后冷卻至室溫；加入六次甲基四胺調(diào)節(jié)PH值，加入指示劑二甲酚橙，用鋅標(biāo)液滴定溶液由黃色變?yōu)榧t色，通過消耗的鋅標(biāo)液的體積換算出樣品中銦錫的總含量；加入氟化銨掩蔽錫，待氟化銨完全溶解后加熱到所需溫度，冷卻至室溫，此時(shí)溶液呈黃色，再用鋅標(biāo)液滴定至紅色即為滴定終點(diǎn)，通過消耗鋅標(biāo)液的體積換算出樣品中氧化銦的含量。
2.如權(quán)利要求I所述ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征是在試液中添加硝酸鉀以抑制溶液中錫的水解。
3.如權(quán)利要求I所述ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征是用氨水調(diào)節(jié)pH值至I. 8 2使試液中的銦錫離子和EDTA完全絡(luò)合；加入六次甲基四胺調(diào)pH值至5 6，以達(dá)到指示劑二甲酚橙的顯色范圍。
4.如權(quán)利要求I所述ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征是對(duì)一份試液進(jìn)行連續(xù)滴定可同時(shí)測(cè)出試樣中銦和錫的含量，提高了滴定的效率，其中采用返滴定法測(cè)定銦含量，置換滴定法測(cè)定錫含量。
5.如權(quán)利要求I所述ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征是所測(cè)樣品中銦錫含量以氧化銦、氧化錫的形式計(jì)算。
6.如權(quán)利要求I所述ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征是溶解試樣的酸為鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸中的一種或多種酸的混合酸。
7.如權(quán)利要求I所述ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，其特征是所述試樣的樣品包括溶液、漿料、氫氧化物、粉體或靶材。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種ITO靶材及其生產(chǎn)過程中銦和錫含量的測(cè)定方法，將試樣經(jīng)酸溶解后，取待測(cè)試液加入硝酸鉀，以過量的EDTA與銦錫絡(luò)合，用氨水調(diào)節(jié)pH值，加熱至沸騰，然后冷卻至室溫；加入六次甲基四胺調(diào)節(jié)pH值，加入指示劑二甲酚橙，用鋅標(biāo)液滴定溶液由黃色變?yōu)榧t色，通過消耗的鋅標(biāo)液的體積換算出樣品中銦錫的總含量；加入氟化銨掩蔽錫，待氟化銨完全溶解后加熱到所需溫度，冷卻至室溫，此時(shí)溶液呈黃色，再用鋅標(biāo)液滴定至紅色即為滴定終點(diǎn)，通過消耗鋅標(biāo)液的體積換算出樣品中氧化銦的含量?？蓪?shí)現(xiàn)銦和錫的連續(xù)滴定，滴定效率高，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102721688SQ20121022823
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月4日
發(fā)明者周賢界, 徐敏, 林燕美, 毛駿, 許積文, 鄭子濤 申請(qǐng)人:韶關(guān)西格瑪技術(shù)有限公司