專利名稱：銦錫氧化物靶材的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種銦錫氧化物靶材的制備方法，尤其涉及一種用于液晶顯示的銦錫氧化物靶材的制備方法。
背景技術：
銦錫氧化物靶材又稱ITO靶材，用于濺射鍍膜，這種鍍膜具有對可見光透明、導電性良好的特點，主要應用于液晶顯示、電致彩色顯示等平面顯示件、太陽能電池以及汽車、飛機、火車防霧防霜擋風玻璃。
美國專利US6080341報道了熱等靜壓法制備ITO粉末的過程及參數(shù)控制，介紹了用冷等靜壓和熱等靜壓法制備ITO靶材的過程，熱等靜壓工藝條件為高溫低壓工藝，能制備出相對密度為97％的ITO靶材，但上述工藝屬于火法制粉，熱等靜壓屬于高溫低壓工藝，冷等靜壓屬于中壓(100MPa)，且無制粒工序，因而存在如下不足之處1、火法制備ITO粉末氧化不完全，工藝難以控制。
2、熱等靜壓高溫低壓工藝和冷等靜壓中壓工藝制得的ITO靶材產(chǎn)品的相對密度較低。
3、無冷等靜壓制粒過程，制得的ITO坯件容易變形，影響最終產(chǎn)品成材率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用濕法工藝制備ITO粉末，采用高溫高壓熱等靜壓和高壓冷等靜壓工藝，制備相對密度高達98.5％的高質(zhì)量靶材產(chǎn)品。
本發(fā)明采用的技術解決方案是用濕法制粉，將制得的ITO粉末在隧道窯中煅燒，經(jīng)過冷等靜壓二次成型及熱等靜壓包套制作和真空抽氣等工藝制得相對密度較高的ITO靶材。
本發(fā)明包括以下步驟A、銦錫混合鹽溶液的制備；B、溶液的均相共沉淀；C、沉淀物的煅燒；D、銦錫氧化物的預還原脫氧；E、銦錫氧化物冷等靜壓二次成型；F、銦錫氧化物坯件的熱等靜壓燒結；G、靶材的脫模；H、靶材的切割成產(chǎn)品；其特征在于(1)B中所述的均相共沉淀的添加劑為檸檬酸或酒石酸；(2)C中所述的煅燒是將沉淀物在溫度400-1200℃，氧氣濃度22-35％的條件下，于隧道窯中進行的煅燒；(3)D中所述的預還原脫氧，是在溫度300-600℃，氫氣流量1-3立方米/小時，反應時間15-60分鐘，脫氧率控制為6-20％的管式爐中進行的；(4)E中所述的冷等靜壓二次成型，是將銦錫氧化物粉末，在壓力80-120Mpa，保壓時間1-5分鐘的條件下，于冷等靜壓機中預壓成粗坯，再將粗坯破碎成粒并在壓力150-200Mpa、保壓時間5-10分鐘的條件下，于冷等靜壓機中壓制成坯件；(5)F中所述的的銦錫氧化物的熱等靜壓燒結，是將坯件置于具有隔離材料的包套中，于熱等靜壓機中進行燒結。
所述的隔離材料是下列任一種材料制成氧化鋯、氧化鋯和鎳箔、氧化鋯和銅箔、氧化鋁和銅箔、氮化硼、氮化硼和銅箔、氮化硼和鎳箔、氧化鋁。
本發(fā)明與已有技術相比的有益效果是1、采用有添加劑檸檬酸或酒石酸的濕法制粉工藝，制得的ITO粉末氧化完全，工藝較容易控制。
2、采用冷等靜壓二次成型加高溫高壓熱等靜壓工藝，能制出相對密度高達98.5％的高質(zhì)量成品。
3、采用多種隔離材料，有利于制備過程的順利進行。


附圖是本發(fā)明銦錫氧化物靶材制備方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖，對本發(fā)明及其具體實施方式
作進一步詳細說明。
實例1將7444克銦溶于鹽酸與1730克氯化錫混合，配制成200升混合液，添加劑檸檬酸400克、尿素3600克、加入混合液，加溫至92℃，經(jīng)均相共沉淀得到ITO前驅體，在溫度600℃，氧氣含量30％的隧道窯中煅燒，形成ITO粉末，將粉末在500℃、氫氣流量為2立方米/小時的條件下，置于還原爐中進行預還原脫氧，還原時間為30分鐘，脫氧率為11％，還原后的ITO粉末經(jīng)過二次冷等靜壓成型，第一次成型的壓力為80MPa，保壓時間為2分鐘，第二次成型的壓力為180MPa，保壓時間為8分鐘，得到尺寸為Φ140×152mm、相對密度為58％的冷等靜壓坯件，將坯件置于有氧化鋁和鎳鉑隔離材料的包套中，經(jīng)過熱等靜壓燒結，得到Φ115×132mm，相對密度為98.5％的ITO靶材。
實例2添加劑酒石酸800克，煅燒溫度800℃，隧道窯中含氧量28％，隔離材料為氧化鋯和銅鉑，得到Φ114×134mm、相對密度為98.9％的ITO靶材，其余同實例1。
實例3添加劑檸檬酸為1500克，煅燒溫度1200℃，隧道窯中含氧量32％，預還原溫度600℃，氫氣流量1立方米/小時，反應時間40分鐘，脫氧率為9％，隔離材料為氮化硼和鎳鉑，得到尺寸為Φ115×132mm、相對密度為98.6％的ITO靶材，其余同實例1。
實例4添加劑酒石酸1500克，煅燒溫度1000℃，含氧量30％，預還原溫度400℃，氫氣流量3立方米/小時，還原時間30分鐘，脫氧率為10％，得到尺寸為Φ114×134mm、相對密度為98.7％的ITO靶材，其余同實例3。
權利要求
1.一種銦錫氧化物靶材的制備方法，包括以下步驟A、銦錫混合鹽溶液的制備；B、溶液的均相共沉淀；C、沉淀物的煅燒；D、銦錫氧化物的預還原脫氧；E、銦錫氧化物冷等靜壓二次成型；F、銦錫氧化物坯件的熱等靜壓燒結；G、靶材的脫模；H、靶材的切割成產(chǎn)品；其特征在于(1)B中所述的均相共沉淀的添加劑為檸檬酸或酒石酸；(2)C中所述的煅燒是將沉淀物在溫度400-1200℃，氧氣濃度22-35％的條件下，于隧道窯中進行的煅燒；(3)D中所述的預還原脫氧，是在溫度300-600℃，氫氣流量1-3立方米/小時，反應時間15-60分鐘，脫氧率控制為6-20％的管式爐中進行的；(4)E中所述的冷等靜壓二次成型，是將銦錫氧化物粉末，在壓力80-120Mpa，保壓時間1-5分鐘的條件下，于冷等靜壓機中預壓成粗坯，再將粗坯破碎成粒并在壓力150-200Mpa、保壓時間5-10分鐘的條件下，于冷等靜壓機中壓制成坯件；(5)F中所述的的銦錫氧化物的熱等靜壓燒結，是將坯件置于具有隔離材料的包套中，于熱等靜壓機中進行燒結。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的隔離材料是下列任一種材料制成氧化鋯、氧化鋯和鎳箔、氧化鋯和銅箔、氧化鋁和銅箔、氮化硼、氮化硼和銅箔、氮化硼和鎳箔、氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銦錫氧化物靶材的制備方法，包括銦錫混合鹽溶液的制備、溶液的均相共沉淀、沉淀物的煅燒、氧化物脫氧、冷等靜壓、熱等靜壓等步驟，其特征在于所述的均相共沉淀的添加劑為檸檬酸或酒石酸；煅燒是將沉淀物在溫度400－1200℃、氧氣濃度22－35％的條件下，于隧道窯中進行；脫氧是在溫度300－600℃，氫氣流量1－3立方米/小時，反應時間15－60分鐘，脫氧率控制6－20％的管式爐中進行；冷等靜壓二次成型的壓力和保壓時間分別是80－120MPa、1－5分鐘和150－200MPa、5－10分鐘；熱等靜壓是將坯件置于具有隔離材料的包套中，在熱等靜壓機中進行燒結。本發(fā)明主要用于液晶顯示。
文檔編號C23C14/08GK1453392SQ0311837
公開日2003年11月5日 申請日期2003年5月10日 優(yōu)先權日2003年5月10日
發(fā)明者龔鳴明, 劉朗明, 肖衛(wèi)軍, 彭小蘇 申請人:株洲冶煉集團有限責任公司