環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法屬于環(huán)境樣品檢測(cè)方法領(lǐng)域。包括稱取環(huán)境樣品0.200g于石英燒杯中，加入10mL優(yōu)級(jí)純硝酸低溫消解，待有機(jī)物顏色由棕色變?yōu)榈S色，加入lmL高氯酸繼續(xù)消解，至白煙冒盡，溶液近干，冷卻后用25mLl%的硝酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸鉀、2mL濃硝酸，加熱煮沸，出現(xiàn)微紅色后再微沸3min。將上述溶液pH值調(diào)至3，倒入裝有30mg經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的錐形瓶中，于恒溫?fù)u床振蕩30min，過(guò)濾，將吸附后的經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS，用10滴10%鹽酸羥胺洗脫，定容至5ml，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳的含量。本發(fā)明所述的方法簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性高，檢測(cè)極限低，用于環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)有較高的實(shí)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法，屬于環(huán)境樣品檢測(cè)方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 錳是人體必需的微量元素之一，缺錳會(huì)引起骨胳畸形生長(zhǎng)、動(dòng)脈硬化，但攝入過(guò)量 也會(huì)引起錳中毒，使中樞神經(jīng)系統(tǒng)受損害。因此檢測(cè)環(huán)境樣品中微量錳的含量具有重要意 義。環(huán)境樣品牡蠣和人發(fā)等中錳的含量較低難以用火焰原子吸收光譜法直接測(cè)量。
[0003] 因此研究一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)極限低的環(huán)境樣品中微量錳的 檢測(cè)方法很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)極限低的環(huán)境樣品中微 量錳的檢測(cè)方法。
[0005] 本發(fā)明所述的環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法，包括以下步驟： 稱取環(huán)境樣品0. 200g于石英燒杯中，加入10mL優(yōu)級(jí)純硝酸低溫消解，待有機(jī)物顏色由 棕色變?yōu)榈S色，加入lmL高氯酸繼續(xù)消解，至白煙冒盡，溶液近干，冷卻后用25mLl%的硝 酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸鉀、2mL濃硝酸，加熱煮沸，出現(xiàn)微紅色后再微沸3min。將上 述溶液pH值調(diào)至3,倒入裝有30mg經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的錐形瓶中，于恒溫 搖床振蕩30min，過(guò)濾，將吸附后的經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS，用10滴10%鹽酸羥 胺洗脫，定容至5ml，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳的含量。
[0006] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的制備方法為稱取 6.0g可溶性殼聚糖溶于320mLl%的醋酸溶液中，劇烈攪拌的同時(shí)，緩慢加入6mL環(huán)氧氯丙 烷，逐漸滴加50mL 5%的氫氧化鈉，繼續(xù)反應(yīng)18h，直至生成一白色固體，抽濾后，用水 洗至中性，再以少量丙酮沖洗，烘干，碾磨，以孔徑為〇.〇75_分樣篩篩分后備用。
[0007] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的火焰原子吸收光譜法的工作條件為波長(zhǎng)279. 5nm、燈電流 4mA、光譜通帶0. 05mm、乙炔流量1. 6L/min、空氣流量7_5L/min。
[0008] 本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，采用在酸性條件下經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS 對(duì)以陰離子形式存在于樣品中的Mn(III)有極好的吸附性能，將其作為富集劑成功地測(cè)定 了環(huán)境樣品中痕量錳。
[0009] 在pH=3時(shí)CCTS對(duì)Mn(VII)的吸附率可達(dá)98%，且極易洗脫，采用高碘酸鉀將上述 樣品中Μη (II)氧化至Μη (VII)，用CCTS富集分離，可使待測(cè)錳的含量提高約20倍，且避免 了基體干擾。采用火焰原子吸收法測(cè)量，結(jié)果令人滿意。
[0010] 方法的檢出限和精密度，分別取7份濃度為0. 03mg/L的lOOmLMn(VII)標(biāo)準(zhǔn)溶液， 富集測(cè)定7次，求得Μη (VII)的檢出限（3 δ )為2. 6 μ g/L，變異系數(shù)為2. 9%，表明本方法 準(zhǔn)確度較高，檢出限極低，可用于環(huán)境樣品中微量錳的定量測(cè)定。
[0011] 本發(fā)明所述的環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法，采用采用在酸性條件下經(jīng)環(huán)氧氯丙 烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS對(duì)以陰離子形式存在于樣品中的Mn(III)進(jìn)行富集，再用火焰原子 吸收光譜法測(cè)定錳的含量，方法簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性高，檢測(cè)極限低，用于環(huán)境樣 品中微量錳的檢測(cè)有較高的實(shí)用價(jià)值。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例一： (1)經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的制備：稱取6. 0g可溶性殼聚糖溶于320mLl% 的醋酸溶液中，劇烈攪拌的同時(shí)，緩慢加入6mL環(huán)氧氯丙烷，逐漸滴加50mL 5%的氫氧化 鈉，繼續(xù)反應(yīng)18h，直至生成一白色固體，抽濾后，用水洗至中性，再以少量丙酮沖洗， 烘干，碾磨，以孔徑為〇. 〇75mm分樣篩篩分后備用。
[0013] (2)樣品處理：稱取環(huán)境樣品0. 200g于石英燒杯中，加入10mL優(yōu)級(jí)純硝酸低溫消 解，待有機(jī)物顏色由棕色變?yōu)榈S色，加入lmL高氯酸繼續(xù)消解，至白煙冒盡，溶液近干，冷 卻后用25mLl%的硝酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸鉀、2mL濃硝酸，加熱煮沸，出現(xiàn)微紅色后 再微沸3min。
[0014] (3)檢測(cè)與分析： 將上述溶液pH值調(diào)至3,倒入裝有30mg經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的錐形瓶 中，于恒溫?fù)u床振蕩30min，過(guò)濾，將吸附后的經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS，用10滴 10%鹽酸羥胺洗脫，定容至5ml，用火焰原子吸收光譜法在工作條件為波長(zhǎng)279. 5nm、燈電流 4mA、光譜通帶0. 05mm、乙炔流量1. 6L/min、空氣流量7-5L/min下測(cè)定猛的含量。
[0015] 實(shí)施例二：樣品測(cè)定 取已處理好的牡蠣和人發(fā)標(biāo)樣，按實(shí)施例一所述實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定錳含量，結(jié)果如表1所 /_J、i 〇
[0016] 表1樣品測(cè)定結(jié)果（μ g/g) ο

【權(quán)利要求】
1. 環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法，包括以下步驟： 稱取環(huán)境樣品0. 200g于石英燒杯中，加入10mL優(yōu)級(jí)純硝酸低溫消解，待有機(jī)物顏色由 棕色變?yōu)榈S色，加入lmL高氯酸繼續(xù)消解，至白煙冒盡，溶液近干，冷卻后用25mLl%的硝 酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸鉀、2mL濃硝酸，加熱煮沸，出現(xiàn)微紅色后再微沸3min ; 將上述溶液pH值調(diào)至3,倒入裝有30mg經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的錐形瓶 中，于恒溫?fù)u床振蕩30min，過(guò)濾，將吸附后的經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS，用10滴 10%鹽酸羥胺洗脫，定容至5ml，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法，其特征在于所述的經(jīng)環(huán)氧氯 丙烷交聯(lián)后的殼聚糖CCTS的制備方法為稱取6. Og可溶性殼聚糖溶于320mLl%的醋酸溶液 中，劇烈攪拌的同時(shí)，緩慢加入6mL環(huán)氧氯丙烷，逐漸滴加50mL 5%的氫氧化鈉，繼續(xù)反 應(yīng)18h，直至生成一白色固體，抽濾后，用水洗至中性，再以少量丙酮沖洗，烘干，碾磨， 以孔徑為0. 075mm分樣篩篩分后備用。
3. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境樣品中微量錳的檢測(cè)方法，其特征在于所述的火焰原子 吸收光譜法的工作條件為波長(zhǎng)279. 5nm、燈電流4mA、光譜通帶0. 05mm、乙炔流量1. 6L/min、 空氣流量7-5L/min。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK104215595SQ201410473900
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月17日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司