一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)苯系衍生物標(biāo)準(zhǔn)品制作：苯系衍生物標(biāo)準(zhǔn)品的要求：HPLC值≥99.5％；含水在0.2～3.5％之間；該標(biāo)準(zhǔn)品含量為：100％－含水；滿足標(biāo)準(zhǔn)品條件即制得標(biāo)準(zhǔn)品；(2)樣品檢測(cè)：配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液2#和樣品溶液2#；使用分光光度計(jì)檢測(cè)樣品溶液2#的吸光度(λ樣)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液2#的吸光度(λ標(biāo))；(3)含量計(jì)算：在制作好相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品后，使用本方法檢測(cè)樣品一般只需要5min左右，且檢測(cè)苯系衍生物的結(jié)果比化學(xué)法檢測(cè)的結(jié)果準(zhǔn)確。
【專利說(shuō)明】一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002]苯系衍生物是化工行業(yè)中的一個(gè)常用原料，是合成染料的主要中間體，其含量檢 測(cè)的準(zhǔn)確度和檢測(cè)的速度對(duì)生產(chǎn)最終成品質(zhì)量和產(chǎn)量有著至關(guān)重要的作用。苯系衍生物常 用的檢查方法一般為化學(xué)分析法包括重氮法、偶合法等，但是這些方法檢測(cè)苯系衍生物的 準(zhǔn)確度不高且檢測(cè)速度不快，嚴(yán)重制約了生產(chǎn)的質(zhì)量和生產(chǎn)效率。根據(jù)上述的缺陷發(fā)明本 方法，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)速度快、檢測(cè)準(zhǔn)確度高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量 的方法。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0005] 一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，包括如下步驟：
[0006] (1)標(biāo)準(zhǔn)品制作：
[0007] 取樣品溶解于40?90°C的蒸餾水，水的質(zhì)量為樣品質(zhì)量的5?I5倍，使用碳酸 鈉慢調(diào)，使之完全溶解，過(guò)濾此溶液，使用濃鹽酸將濾液pH調(diào)至1?3,將濾液降溫至15? 25°C，再次過(guò)濾取濾餅；用以上方法對(duì)樣品進(jìn)行3?4次處理后，測(cè)色譜若HPLC值大于或 等于99. 5%，將濾餅于5?10倍體積溫度為40?90°C蒸餾水打漿，對(duì)此溶液降溫至15? 25?，過(guò)濾取濾餅，反復(fù)此操作5次以上；將所得濾餅放入烤箱（溫度設(shè)定為70?1〇〇。(：） 烤至恒重，將烤干的濾餅放入干燥器中降溫，之后粉碎成粉狀，檢測(cè)；
[0008] 標(biāo)準(zhǔn)品的要求：
[0009] 冊(cè)1￡值彡99.5%;
[0010] 含水在0. 2?3. 5 %之間；
[0011] 該標(biāo)準(zhǔn)品含量為：1〇〇%_含水；
[0012] 柄足標(biāo)準(zhǔn)品條件即制得標(biāo)準(zhǔn)品；
[0013] (2)樣品檢測(cè)：
[0014] 準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品m標(biāo)在100ml小燒杯瓶中用混合溶液溶解同時(shí)使用NaOH溶液調(diào)pH 于6. 8?7. 2,于100ml容量瓶中定容，搖勻得標(biāo)準(zhǔn)品溶液1#，取0. lml標(biāo)準(zhǔn)品溶液1#于 50ml容量瓶中，用混合溶液定容、搖勻得標(biāo)準(zhǔn)品溶液2# ;
[0015] 準(zhǔn)確稱取樣品m樣在100ml小燒杯瓶中用混合溶液溶解同時(shí)使用NaOH溶液調(diào)pH 于6. 8?7. 2,于100ml容量瓶中定容，搖勻得樣品溶液1#，取〇· lml樣品溶液1#于5〇ml 容量瓶中，用混合溶液定容、搖勻得樣品溶液2# ;使用分光光度計(jì)檢測(cè)樣品溶液2#的吸光 度（入樣）與標(biāo)準(zhǔn)品溶液2#的吸光度（λ標(biāo)）。
[0016] ⑶含量計(jì)算：
[0017].一

【權(quán)利要求】
1. 一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 苯系衍生物標(biāo)準(zhǔn)品制作： 取苯系衍生物樣品溶解于40?90°C的蒸餾水，水的質(zhì)量為樣品質(zhì)量的5?15倍，使 用碳酸鈉慢調(diào)，使之完全溶解，過(guò)濾此溶液，使用濃鹽酸將濾液pH調(diào)至1?3,將濾液降溫 至15?25°C，再次過(guò)濾取濾餅；用以上方法對(duì)樣品進(jìn)行3?4次處理后，測(cè)色譜若HPLC值 大于或等于99. 5%，將濾餅于5?10倍體積溫度為40?90°C蒸餾水打漿，對(duì)此溶液降溫 至15?25°C，過(guò)濾取濾餅，反復(fù)此操作5次以上；將所得濾餅放入烤箱（溫度設(shè)定為70? 10(TC )烤至恒重，將烤干的濾餅放入干燥器中降溫，之后粉碎成粉狀，檢測(cè)； 苯系衍生物標(biāo)準(zhǔn)品的要求： HPLC 值彡 99. 5% ; 含水在0. 2?3. 5%之間； 該標(biāo)準(zhǔn)品含量為：1〇〇% -含水； 滿足標(biāo)準(zhǔn)品條件即制得標(biāo)準(zhǔn)品； (2) 樣品檢測(cè)： 準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品m標(biāo)在100ml小燒杯瓶中用混合溶液溶解同時(shí)使用NaOH溶液調(diào)pH于 6. 8?7. 2,于100ml容量瓶中定容，搖勻得標(biāo)準(zhǔn)品溶液1#，取0. lml標(biāo)準(zhǔn)品溶液1#于50ml 容量瓶中，用混合溶液定容、搖勻得標(biāo)準(zhǔn)品溶液2# ; 準(zhǔn)確稱取苯系衍生物樣品111#在100ml小燒杯瓶中用混合溶液溶解同時(shí)使用NaOH溶液 調(diào)pH于6. 8?7. 2,于100ml容量瓶中定容，搖勻得樣品溶液1#，取0. lml樣品溶液1#于 50ml容量瓶中，用混合溶液定容、搖勻得樣品溶液2# ;使用分光光度計(jì)檢測(cè)樣品溶液2#的 吸光度（λ #)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液2#的吸光度（λ標(biāo)）； (3) 含量計(jì)算：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征在于：所 述混合溶液為無(wú)二氧化碳蒸餾水與乙腈體積比1:1的混合溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征在于：所 述m標(biāo)為0· 200?0· 700g，精確至0· 001g ;更優(yōu)選地，所述m標(biāo)為0· 300?0· 500g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征 在于：所述m樣為0. 200?1. 000g，精確至0. 001g，更優(yōu)選地，所述m樣為0. 500?0. 800g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征在于：所 述步驟（2)中氫氧化鈉溶液為濃度0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分光光度法檢測(cè)苯系衍生物含量的方法，其特征在于：該 方法適用范圍：氨基苯磺酸類衍生物、氨基苯甲酸類衍生物或羥基苯磺酸類衍生物。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK104297192SQ201410504659
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】張興華, 辛有志, 馮連娜, 王靜 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司