專利名稱：超臨界流體萃取注樣器附件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種萃取附件，特別是超臨界流體萃取注樣器附件。
目前萃取器中最常用的是素氏萃取器，它基于液相溶解萃取法。在適當(dāng)?shù)臏囟葔毫ο拢媒M份和基質(zhì)溶解度的不同而使其分離。該方法不僅費時、效率低，溶劑有毒、不經(jīng)濟，而且不能滿足在線分析需要。
本實用新型的目的在于避免上述已有技術(shù)的不足之處而提供的一種超臨界流體萃取注樣器附件，使目前使用的或整機生產(chǎn)的超臨界流體色譜儀或氣相色譜儀加上這種附件，即可改裝或組裝成超臨界流體萃取加超臨界流體色譜儀或超臨界流體萃取加氣相色譜儀，從而擴大了超臨界流體色譜儀或氣相色譜儀的檢測應(yīng)用范圍滿足在線分析的需要。
本實用新型的目的是通過以下措施來實現(xiàn)的超臨界流體萃取注樣器附件包括萃取單元、控溫單元、冷集進樣器，萃取單元為一鋼制機殼、內(nèi)裝有萃取池、加熱器、十通閥、進樣閥、截止閥，萃取池置于加熱器之中，進樣閥、十通閥、截止閥均裝于萃取池加熱一側(cè)的支架上依次從機殼內(nèi)一端按照進樣閥、十通閥、截止閥的順序排列安裝。
下面的優(yōu)選例結(jié)合附圖對本實用新型做詳細的說明

圖1為超臨界流體萃取注樣流程示意圖；圖2為超臨界流體萃取注樣器附件立體圖。
優(yōu)選例根據(jù)不同的試樣，采用不同溫度及壓力程序，由高壓注射泵2將流體液體CO2送到萃取池8中，對試樣進行萃取分離。萃取物經(jīng)石英阻力器14降壓，收集在置于氣相色譜儀柱箱(未畫出)中的濃集管16中。然后轉(zhuǎn)動十通閥6，由另一路CO2或N2將萃取物經(jīng)三通分流器21掃入超臨界流體色儀/氣相色儀色譜柱中進行分離，在超臨界流體色譜儀/氣相色譜儀中無法直接分析的試樣，因超臨流體萃取將萃取物與基質(zhì)的有效分離，故都可進行分析，從而達到擴大超臨界流體色譜儀/氣相色譜儀檢測、應(yīng)用范圍的目的。
參照附圖1。打開CO2鋼瓶1，試樣濃集管16，往萃取池8打入或裝入一定量的試樣。在選定的萃取溫度及壓力程序下，來自高壓注射泵2的CO2流體經(jīng)截止閥4進入十通閥6閥萃取，萃取物經(jīng)十通閥6中的流路3、4經(jīng)二通13，再經(jīng)石英阻力器14、三通15插濃集管16中。此時攜帶萃取物的流動相減壓至大氣壓，萃取物被冷集在管內(nèi)壁。過量CO2回流經(jīng)三通15、注射閥7、十通閥6中的流路7、8而放空。萃取一定時間后，關(guān)閉CO2鋼瓶1、濃集管16停止冷凍，關(guān)閉截止閥4，十通閥6切換到分析流路-圖中虛線。另一路CO2在設(shè)定的壓力程序下，流經(jīng)十通閥6中的流路6′、7′及注射閥7、三通15，將濃集管16中的萃取物經(jīng)三通分流器21掃入超臨界流體色譜儀中進行分析分離后組份經(jīng)對接器24、流量阻止器25、三通尾吹接頭26流出本附件，進入FID檢測器27，進行檢測。
當(dāng)需要清洗萃取池時時，打開截止閥4、5，十通閥切6換成虛線，CO2流過十通閥流6路中的2′、3′，入萃取池8，再經(jīng)十通閥6流路中的1′、10′、截止閥5、二通28，接放空石英阻止器29放空。
如果要做超臨界流體萃取氣相色譜儀分析，則在分析流路中插入N2做載氣，用氣相色譜儀毛細血管柱23，色譜柱通過三通尾吹接頭26直接至GID檢測器27，不需用對接器24。
如果由注射閥7直接進樣，整個附件即是一臺超臨界流體萃取注樣器。
圖2所示為注樣哭附件的立體結(jié)構(gòu)圖。金屬機殼23內(nèi)裝有萃取池8、加熱器9、十通9、十通閥6、進樣閥32。金屬機殼底部裝有安裝板31。安裝板上用螺釘依次固定有進樣閥32、十通閥6、截止閥4、5以及萃取池加熱器8、9。萃取池8置于加熱器9之中。
采用本實用新型結(jié)構(gòu)合理，性能優(yōu)異。超臨界流體co2具有較好的溶濟力。而且溶劑隨壓力增加、改性劑的加入而增強。氣體的滲透性好、無毒、價廉、快速、高效，有利于萃取固體試樣。采用同控制高壓注射泵，壓力可達40MPa?？蛇M行動態(tài)、靜態(tài)萃取。
權(quán)利要求1.一種超臨界流體萃取注樣器附件，即萃取部件，其特征在于所述萃取部件為一鋼制機殼33內(nèi)裝有萃取池8，加熱器9，+通閥6、進樣閥32，截止閥4、5和注射閥7，三通3，萃取池8置于加熱器9之中，閥32,+通閥6，截止閥4,5均裝于萃取池8一側(cè)的支架上，依次從機殼內(nèi)10一端按照進樣閥32,+通閥6，截止閥4,5的順序排列安裝。
專利摘要一種超臨界流體萃取注樣器附件,即萃取部件,包括鋼制外殼,萃取池,加熱熱器,+通閥,進樣閥,截止閥,注射閥和三通。裝有此萃取部件后,可將超臨界流體色譜儀或氣相色譜儀改裝為超臨界流體萃取加超臨界流體色譜儀或超臨界流體萃取加氣相色譜儀,從而擴大了應(yīng)用范圍。
文檔編號G01N1/10GK2344769SQ98205580
公開日1999年10月20日 申請日期1998年6月8日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月8日
發(fā)明者孫云鵬, 孫明華, 孫傳經(jīng) 申請人:孫傳經(jīng)