專(zhuān)利名稱(chēng)：聯(lián)噻唑類(lèi)超分子及其螯合物磁性材料與制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聯(lián)噻唑類(lèi)超分子及其螯合物磁性材料與制備方法。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)的發(fā)展和科技的進(jìn)步，無(wú)機(jī)磁性材料已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人們的要求。自從上世紀(jì)八十年代中期，國(guó)際上出現(xiàn)了有機(jī)和高分子磁學(xué)以來(lái)，高分子和有機(jī)磁性材料以其優(yōu)良的性能和特點(diǎn)，引起了越來(lái)越多國(guó)內(nèi)外學(xué)者的青睞。盡管各國(guó)都紛紛投入了大量的人力和物力來(lái)進(jìn)行研究，但真正有應(yīng)用價(jià)值的卻少之又少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是開(kāi)拓新的有機(jī)高分子磁性材料，提供磁性能穩(wěn)定、磁飽和強(qiáng)度高、磁滯損耗小的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子及其螯合物磁性材料與制備方法。
發(fā)明的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子，具有式1的結(jié)構(gòu)。
式1式中n為高分子的鏈節(jié)。
聯(lián)噻唑類(lèi)超分子的制備方法，步驟如下將2，2’-二氨基-4，4’-聯(lián)噻唑(DABT)的乙醇溶液與2倍摩爾數(shù)的聚丙烯酸(PAA)乙醇溶液，在室溫下混合均勻，靜置至少2小時(shí)后，抽濾，依次用乙醇，甲醇，乙醚反復(fù)清洗，真空干燥。
發(fā)明的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料，具有式2的結(jié)構(gòu)
式2式中M為Ni或Cu，n為高分子的鏈節(jié)。
發(fā)明的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料，為含聯(lián)噻唑類(lèi)超分子鎳螯合物磁性材料，其制備方法如下將聯(lián)噻唑類(lèi)超分子溶在二甲基亞砜中，加入相當(dāng)于鏈節(jié)2倍摩爾數(shù)的硫酸鎳，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)，70～80℃溫度下，反應(yīng)48小時(shí)，制得含鎳的高分子軟鐵磁性材料。
發(fā)明的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料，為含聯(lián)噻唑類(lèi)超分子銅螯合物磁性材料，其制備方法如下將聯(lián)噻唑類(lèi)超分子溶在二甲基亞砜中，加入相當(dāng)于鏈節(jié)2倍摩爾數(shù)的硫酸銅，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)，70～80℃溫度下，反應(yīng)48小時(shí)，制得含銅的高分子軟鐵磁性材料。
本發(fā)明的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料，制備方法簡(jiǎn)單易行。制得的材料磁性能穩(wěn)定，具有較高的磁飽和強(qiáng)度，磁滯損耗小，且質(zhì)輕，易加工，具有很好的潛在應(yīng)用前景。


圖1是DABT/PAA/Ni的磁滯回線；圖2是DABT/PAA/Cu的磁滯回線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1含聯(lián)噻唑類(lèi)超分子(DABT/PAA)的制備方法先將2，2’-二氨基-4，4’-聯(lián)噻唑(DABT)1.98g在200ml乙醇中加熱溶解，再稱(chēng)取1.44g聚丙烯酸(PAA)溶于500ml乙醇中，在室溫(20～30℃)混合立即有絮狀物產(chǎn)生，攪拌5分鐘，靜置2小時(shí)后，抽濾得深橙紅色固體，依次用乙醇，甲醇，乙醚反復(fù)清洗5次，產(chǎn)物(DABT/PAA)超分子置于真空干燥箱中干燥，重量為2.12g。
實(shí)施例2含聯(lián)噻唑類(lèi)超分子鎳螯合物(DABT/PAA/Ni)的制備方法在500ml圓底燒瓶中，準(zhǔn)確稱(chēng)取DABT/PAA超分子2.71g，加入300ml二甲基亞砜(DMSO)，攪拌溶解，加入硫酸鎳(NiSO4·6H2O)5.26g，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于75℃反應(yīng)溫度下，攪拌48小時(shí)，用乙酸乙酯沉出，抽濾，用水、甲醇、乙醇洗滌至濾出液無(wú)SO42-(用BaCl2試劑檢驗(yàn))，得到淺土黃色粉末的高分子軟鐵磁性材料(DABT/PAA/Ni)。
圖1的DABT/PAA/Ni磁滯回線表明，該材料具有較高的磁飽和強(qiáng)度(Ms＝28.8emu/g)和很小磁滯損耗(Mr＝0.0162emu/g，Hc＝18.90e)，是典型的軟鐵磁性。
實(shí)施例3含聯(lián)噻唑類(lèi)超分子銅螯合物(DABT/PAA/Cu)的制備方法在500ml圓底燒瓶中，準(zhǔn)確稱(chēng)取DABT/PAA超分子2.71g，加入300ml二甲基亞砜(DMSO)，攪拌溶解，加入硫酸銅(CuSO4·5H2O)5.00g，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于75℃反應(yīng)溫度下，攪拌48小時(shí)，用乙酸乙酯沉出，抽濾，用水、甲醇、乙醇洗滌至濾出液無(wú)SO42-(用BaCl2試劑檢驗(yàn))，得到深棕黃色粉末狀的高分子軟鐵磁性材料(DABT/PAA/Cu)。
圖2的DABT/PAA/Cu磁滯回線表明，該材料具有較高的磁飽和強(qiáng)度(Ms＝6.3emu/g)和很小磁滯損耗(Mr＝0.0008emu/g，Hc＝4.9Oe)，是典型的軟鐵磁性。
權(quán)利要求
1.聯(lián)噻唑類(lèi)超分子，其特征在于具有式1的結(jié)構(gòu) 式1式中n為高分子的鏈節(jié)。
2.按權(quán)利要求1所述的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子的制備方法，其特征是包括以下步驟將2，2’-二氨基-4，4’-聯(lián)噻唑的乙醇溶液與2倍摩爾數(shù)的聚丙烯酸乙醇溶液，在室溫下混合均勻，靜置至少2小時(shí)后，抽濾，依次用乙醇，甲醇，乙醚反復(fù)清洗，真空干燥。
3.聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料，其特征在于它是含聯(lián)噻唑類(lèi)超分子及過(guò)渡金屬離子的超分子螯合物，具有式2的結(jié)構(gòu) 式2式中M為Ni或Cu，n為高分子的鏈節(jié)。
4.按權(quán)利要求3所述的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料的制備方法，其特征是步驟如下將權(quán)利要求2所制備的產(chǎn)物溶解在二甲基亞砜中，加入相當(dāng)于鏈節(jié)2倍摩爾數(shù)的硫酸鎳，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，70～80℃溫度下，反應(yīng)48小時(shí)，制得含鎳的超分子軟鐵磁性材料。
5.按權(quán)利要求3所述的聯(lián)噻唑類(lèi)超分子螯合物磁性材料的制備方法，其特征是步驟如下將權(quán)利要求2所制備的產(chǎn)物溶在二甲基亞砜中，加入相當(dāng)于鏈節(jié)2倍摩爾數(shù)的硫酸銅，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，70～80℃溫度下，反應(yīng)48小時(shí)，制得含銅的超分子軟鐵磁性材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及聯(lián)噻唑類(lèi)超分子及其過(guò)渡金屬鎳或銅螯合物磁性材料與制備方法。發(fā)明的磁性材料是2，2’－二氨基－4，4’－聯(lián)噻唑和聚丙烯酸通過(guò)靜電相互作用構(gòu)筑成的超分子，然后，與過(guò)渡金屬鎳或銅制備成相應(yīng)的超分子螯合物磁性材料。發(fā)明材料制備方法簡(jiǎn)單，且磁性能穩(wěn)定，磁飽和強(qiáng)度高，磁滯損耗小，是一類(lèi)具有很好的潛在應(yīng)用前景的有機(jī)軟鐵磁性材料。
文檔編號(hào)H01F1/26GK1876690SQ20061005229
公開(kāi)日2006年12月13日 申請(qǐng)日期2006年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月4日
發(fā)明者孫維林, 林維紅, 陽(yáng)俊, 沈之荃 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)