vasan , K.R.Murali , Pulseelectrodeposited copper indium sulpho selenide films and their properties,Materials Science in Semiconductor Processing 16 (2013) 1665-1671.主要描述了用脈沖電沉積法制備CuIn(S，Se)2，并對其性能進(jìn)行了表征。
[0016][10] F.Caballero-Br1nes, A.Palac1s-Padros, Fausto Sanz， CuInSe2films prepared by three step pulsed electrodeposit1n.Deposit1n mechanisms,optical and photoelectrochemical studies, Electrochimica Acta 56 (2011) 9556-9567.主要描述用三步脈沖電沉積法制備CuInSe2,并對其結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行了表征。
[0017]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有制備銅銦砸光電薄膜存在的問題，發(fā)明了一種硫酸鹽體系兩步法制備銅銦砸光電薄膜的方法。
[0019]本發(fā)明采用電沉積后砸化法制備銅銦砸薄膜，采用二氧化錫導(dǎo)電玻璃為基片，以CuSO4.5H20，In2(S04)3，Se02為原料，以C6H5Na3O7.2H20為絡(luò)合劑，以蒸餾水為溶劑，按固定摩爾比配制電沉積溶液，先采用晶體管恒電位儀在一定電位和時間下制備前驅(qū)體薄膜，以水合聯(lián)氨為還原劑，在水合聯(lián)氨中加入砸粉保證砸氣氛，在密閉管式爐內(nèi)加熱，使前驅(qū)體薄膜砸化并得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0020]本發(fā)明的具體制備方法包括如下順序的步驟:
a.進(jìn)行二氧化錫導(dǎo)電玻璃基片的清洗，將大小為20_ X 20_的玻璃基片放入體積比丙酮:蒸餾水=5: I的溶液中，超聲波清洗30min;再將基片放入乙醇中，超聲波清洗30min;再在蒸餾水中將玻璃基片用超聲振蕩30min;將上述得到的玻璃基片排放在玻璃皿中送入烘箱中，在100°C下烘干供制膜用。
[0021]b.將C6H5Na3O7.2H20,CuSO4.5H20、In2(S04)3、Se02放入蒸餾水中，獲得均勻穩(wěn)定的電沉積溶液。具體地說，可以將1.0?2.0份C6H5Na3O7.2H20、6.8?13.6份CuSO4.5Η20、7.0?14.0份In2(S04)3、6.0?12.0份SeO2放入2700.0?5400.0份的蒸餾水中，使溶液中的物質(zhì)溶解。
[0022]c.將步驟b所述電沉積溶液倒入三電極裝置中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，二氧化錫導(dǎo)電玻璃為研究電極，采用晶體管恒電位儀在沉積電位為-0.5V下常溫沉積薄膜，沉積時間為30min，自然干燥得到前驅(qū)體薄膜樣品。
[0023]d.將步驟c所得前驅(qū)體薄膜樣品置于支架上，在水合聯(lián)氨中加入砸粉，前驅(qū)體薄膜樣品不與水合聯(lián)氨接觸，將前驅(qū)體薄膜和水合聯(lián)氨放入管式爐中。水合聯(lián)氨放入為40.0?50.0份，砸粉為4.0?8.0份。將管式爐加熱至250?400°C之間，保溫時間3?9h，然后冷卻到室溫取出。
[0024]e.將步驟d所得物，使其常溫自然干燥后，即得到銅銦砸光電薄膜。
[0025]本發(fā)明不需要高真空條件，對儀器設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，易于操作。所得銅銦砸光電薄膜有較好的連續(xù)性和均勻性，主相為CuInSe2相，可以實現(xiàn)低成本大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026]
【附圖說明】
[0027]無
【具體實施方式】
[0028]實施例1 a.二氧化錫導(dǎo)電玻璃基片的清洗:如前所述進(jìn)行清洗玻璃基片，基片大小為20mmX20mm ο
[0029]b.1.0^vC6H5Na3O7.2H20、6.8份C11SO4.5H20、7.0份In2(SO4)3、、6.0份SeO2放入2700.0份的蒸餾水中，使溶液中的物質(zhì)溶解。
[0030]c.將上述電沉積溶液倒入三電極裝置中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，二氧化錫導(dǎo)電玻璃為研究電極，采用晶體管恒電位儀在沉積電位為-0.5V下常溫沉積薄膜，沉積時間為30min，自然干燥得到前驅(qū)體薄膜樣品。
[0031]d.將前驅(qū)體薄膜樣品置于支架上，在水合聯(lián)氨中加入砸粉，前驅(qū)體薄膜樣品不與水合聯(lián)氨接觸，將前驅(qū)體薄膜和水合聯(lián)氨放入管式爐中。水合聯(lián)氨放入為40.0份，砸粉為4.0份。將管式爐加熱至350°C，保溫時間6h，然后冷卻到室溫取出。
[0032]e.將步驟d所得物，進(jìn)行常溫自然干燥，得到銅銦砸光電薄膜。
【主權(quán)項】
1.一種硫酸鹽體系兩步法制備銅銦砸光電薄膜的方法，包括如下順序的步驟: a.二氧化錫導(dǎo)電玻璃基片的清洗； b.將1.0?2.0份C6H5Na3O7.2H20、6.8?13.6份CuSO4.5Η20、7.0?14.0份In2(S04)3、6.0?12.0份SeO2放入2700.0?5400.0份的蒸餾水中，使溶液中的物質(zhì)溶解； c.采用電沉積法將步驟b所述溶液在導(dǎo)電玻璃片上沉積得到前驅(qū)體薄膜，自然干燥，得到前驅(qū)體薄膜樣品； d.將步驟C所得前驅(qū)體薄膜樣品置于支架上，在水合聯(lián)氨中加入砸粉，前驅(qū)體薄膜樣品不與水合聯(lián)氨接觸，將前驅(qū)體薄膜和水合聯(lián)氨放入管式爐中；將管式爐加熱至250?400°C之間，保溫時間3?9h，然后冷卻到室溫取出； e.將步驟d所得物，自然干燥，得到銅銦砸光電薄膜。2.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸鹽體系兩步法制備銅銦砸光電薄膜的方法，其特征在于，步驟a所述清洗，是將導(dǎo)電玻璃基片大小為20mm X 20mm，放入體積比丙酮:蒸饋水=5: I的溶液中，超聲波清洗30min;再將基片放入乙醇中，超聲波清洗30min;再在蒸餾水中將玻璃基片用超聲振蕩30min;將上述得到的玻璃基片排放在玻璃皿中送入烘箱中，在100°C下烘干供制膜用。3.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸鹽體系兩步法制備銅銦砸光電薄膜的方法，其特征在于，步驟c所述，是將溶液加入三電極裝置中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，二氧化錫導(dǎo)電玻璃為研究電極，采用晶體管恒電位儀在沉積電位為-0.5V下常溫沉積薄膜，沉積時間為30min，自然干燥得到前驅(qū)體薄膜樣品。4.如權(quán)利要求1所述的一種硫酸鹽體系兩步法制備銅銦砸光電薄膜的方法，其特征在于，步驟d所述管式爐內(nèi)放入40.0?50.0份水合聯(lián)氨、4.0?8.0份砸粉。
【專利摘要】一種硫酸鹽體系兩步法制備銅銦硒光電薄膜的方法，屬于太陽能電池用光電薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明通過如下步驟得到，首先清洗二氧化錫導(dǎo)電玻璃基片，然后將C6H5Na3O7·2H2O、CuSO4·5H2O、In2(SO4)3、SeO2放入蒸餾水中，用電沉積法在導(dǎo)電玻璃片上得到前驅(qū)體薄膜，自然干燥，放入加有水合聯(lián)氨的管式爐中，使前驅(qū)體薄膜樣品不與水合聯(lián)氨接觸，其中水合聯(lián)氨中加有硒粉，在密閉管式爐內(nèi)加熱，使前驅(qū)體薄膜硒化，最后取出樣品進(jìn)行干燥，得到銅銦硒光電薄膜。本發(fā)明不需要高真空條件，對儀器設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，易于操作。所得銅銦硒光電薄膜有較好的連續(xù)性和均勻性，主相為CuInSe2相，可以實現(xiàn)低成本大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】H01L31/032, H01L21/02
【公開號】CN105529243
【申請?zhí)枴緾N201510943194
【發(fā)明人】劉科高, 徐勇, 許超, 李靜, 石磊
【申請人】山東建筑大學(xué)
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月16日