專利名稱：微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及玉米紫色植株花色苷色素的制備和應用技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了 一種微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法。
背景技術(shù)：
玉米紫色植株花色苷色素是從一新品種玉米的植株中提取的紅色素，該玉米新品種，其籽粒為黃色，秸桿、軸及苞葉等植株部分均為紫黑色。該色素中含有矢車菊素-3-葡萄糖苷等6種花色苷，含量占70%以上。玉米紫色植株花色苷色素為水溶性物質(zhì)，具有抗氧化、抗衰老、降低膽固醇等生物活性，可以作為保健食品的原料。由于該花色苷色素易受外界條件的影響，如易氧化，對光、熱、PH值敏感等，且脂溶性差，使其廣泛應用受到一定的限制。另外，該花色苷色素在堿性條件下容易破壞，在腸道中吸收率受到一定影響。因此，為提高該花色苷色素的穩(wěn)定性，在脂溶性介質(zhì)中的溶解度及在腸道中緩慢釋放，提高其生物利用率，擴大該花色苷色素在食品工業(yè)及保健食品中的應用，拓寬其應用領(lǐng)域，使人們的迫切需要。微膠囊技術(shù)是指利用成膜材料將固體、液體或氣體囊于其中，形成直徑幾十微米至上千微米的微小容器的技術(shù)。食品工業(yè)中常用的微膠囊化方法主要有噴霧干燥法、擠壓法、水相分離法、噴霧冷凝法、油相分離法、分子包接法等。其中噴霧干燥法以其操作靈活，成本低廉，具有良好的產(chǎn)品質(zhì)量而成為食品工業(yè)中應用最廣泛的微膠囊化方法。噴霧干燥法微膠囊技術(shù)研究的主要內(nèi)容包括壁材的選擇、乳化工藝條件的研究、噴霧干燥工藝條件的研究和微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量的評定。微膠囊化的壁材組成和特性是影響微膠囊特性的至關(guān)重要的因素。理想的噴霧干燥微膠囊化壁材應具有高度的溶解性、優(yōu)良的乳化能力和干燥性能，且具有溶液黏度低、成膜性好及成本低廉等特點。碳水化合物是食品工業(yè)中噴霧干燥微膠囊化常用的壁材，麥芽糊精、殼聚糖、變性淀粉等不易吸水、黏度低、水溶性好，是微膠囊工藝中用得較多的壁材。殼聚糖是具有生物活性的膳食纖維，具有降膽固醇，降血壓，抑制脂肪吸收等生理功能，其分子結(jié)構(gòu)中含有羥基、氨基和乙酰氨基，是一種聚陽離子物質(zhì)。海藻酸鈉也是天然多糖，而且是聚陰離子物質(zhì)。聚陽離子物質(zhì)殼聚糖能與聚陰離子電解質(zhì)海藻酸鈉發(fā)生靜電相互作用，在芯材外形成雙層復合膜。麥芽糊精是非聚合物質(zhì)能夠與殼聚糖結(jié)合，形成多層包埋，提高包埋率。人們期望獲得一種綜合現(xiàn)有技術(shù)優(yōu)點，技術(shù)效果優(yōu)良，易于存儲和使用的新的微膠囊玉米紫色植株花色苷色素制備方法以及對應的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種綜合現(xiàn)有技術(shù)優(yōu)點，技術(shù)效果優(yōu)良，易于存儲和使用的新的微膠囊玉米紫色植株花色苷色素制備方法以及對應的產(chǎn)品。本發(fā)明一種微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于以玉米紫色植株花色苷色素作為芯材；以殼聚糖、海藻酸鈉、麥芽糊精作為壁材，壁材中各成分的重量百分比含量要求為殼聚糖O. 5-0. 75%、海藻酸鈉1%、麥芽糊精15-20%，色素含量10-15%，余量為水；所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法是
將芯材和壁材在pH值3. O緩沖液中進行乳化、均質(zhì)處理；然后對混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理，其中噴霧干燥的工藝要求為進料總固形物重量百分比含量為25%，進口溫度為140±5°C、出口溫度為80±5°C。本發(fā)明所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，還要求保護下述優(yōu)選限定內(nèi)容
所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法滿足下述要求所述玉米紫色植株花色苷色素是從一種紫色玉米植株中提取的紅色素，所述紫色玉米植株的具體限定要求是玉米的籽粒為黃色，秸桿、軸及苞葉及植株其他部分均為紫黑色。
所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法滿足下述要求以玉米紫色植株花色苷色素作為芯材；以殼聚糖、海藻酸鈉、麥芽糊精作為壁材，壁材中各成分的重量百分比含量要求為殼聚糖O. 5%、海藻酸鈉1%、麥芽糊精15%，色素含量10-15%，余量為水；所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法是
將芯材和壁材在pH值3. O緩沖液中進行乳化、均質(zhì)處理；然后對混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理，其中噴霧干燥的工藝要求為進料總固形物重量百分比含量為25%，進口溫度為140°C、出口溫度為80°C。
所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法進一步優(yōu)選滿足下述要求首先將玉米紫色植株花色苷色素和海藻酸鈉水溶液混合，然后調(diào)PH為3. 0，充分混合后加入殼聚糖，再經(jīng)充分混合后加入麥芽糊精水溶液，然后進行均質(zhì)化處理；將上述混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理獲得微膠囊玉米紫色植株花色苷色素粉末。
在制備微膠囊玉米紫色植株花色苷色素后，按照下述要求進行液相色譜測定微膠囊產(chǎn)
品
取一定量微膠囊產(chǎn)品，置于PH 3的檸檬酸緩沖液中，待微膠囊充分溶脹并大部分破裂后，劇烈攪拌，使微膠囊完全破裂，濾去不溶物，檢測緩沖液中色素；
高效液相色譜法分析條件=Agilent 1100型高效液相色譜儀；
紫外檢測器；紫外線波長515nm;
流動相為乙腈+水，其中乙腈冰=40 :60，所用的水為經(jīng)乙酸調(diào)PH 2的水；
流速0. 8ml/min ;分離柱waters3. 9*150nm 5um ;柱溫室溫。
在膠囊型玉米紫色植株花色苷色素中測定玉米紫色植株花色苷色素的色素含量標準曲線繪制按照下述要求依次進行1)分別精密稱取色素O. 50g、0. 40g、0. 30g、0. 20g、
0.10g、0. 05g、0. 025 g，然后分別加重蒸水定容100ml ；
2)調(diào)PH為3，在515nm處測定光密度；
3)以濃度為橫座標，色素吸光度為縱座標繪制標準曲線，得回歸方程回歸方程y=
O.045 +0. 0293x ；r== O. 9916表明色素水溶液在pH3的酸性水溶液中O. 025g/100ml
O.50g/100ml范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系； 微膠囊產(chǎn)品中花色苷含量的測定滿足下述要求準確稱取O. 20g產(chǎn)品，加入IOOml蒸餾水，充分振蕩搖勻，調(diào)溶液為PH 3.0，在515nm處測定吸光度，然后根據(jù)玉米紫色植株花色苷色素的色素含量標準曲線確定花色苷含量。
所述玉米紫色植株花色苷色素中含有矢車菊素-3-葡萄糖苷等6種花色苷，含量占70%以上。玉米紫色植株花色苷色素為水溶性物質(zhì)，具有抗氧化、抗衰老、降低膽固醇等生物活性，可以作為保健食品的原料。由于該花色苷色素易受外界條件的影響，如易氧化，對光、熱、PH值敏感等，且脂溶性差，使其廣泛應用受到一定的限制。為提高該花色苷色素的穩(wěn)定性，在脂溶性介質(zhì)中的溶解度及在腸道中緩慢釋放，提高其生物利用率，擴大該花色苷色素在食品工業(yè)及保健食品中的應用，拓寬其應用領(lǐng)域，需進行微膠囊化。
本發(fā)明選擇的包囊壁材殼聚糖、海藻酸鈉均為膳食纖維，無毒，具有降膽固醇，降血壓，抑制脂肪吸收，促進益生菌生長等生理功能，與芯材玉米紫色植株花色苷色素結(jié)合將促進玉米紫色植株花色苷色素的生理功能作用。但噴霧干燥法制備微膠囊時，殼聚糖和海藻酸鈉混合物粘稠度高，噴霧干燥是較困難，影響工藝實施。麥芽糊精是非聚合物質(zhì)能夠與殼聚糖結(jié)合，而且其水溶性好，可以降低殼聚糖和海藻酸鈉混合物的粘稠度，有利于噴霧干燥。殼聚糖、海藻酸鈉與麥芽糊精配合作為壁材，可形成多層復合膜，實現(xiàn)多層包埋，提高包埋率。另外，在殼聚糖、海藻酸鈉壁材中加入麥芽糊精可降低低溶液粘稠度，減少噴霧干燥時噴嘴堵塞，有力于噴霧干燥。三種壁材結(jié)合是微膠囊產(chǎn)品穩(wěn)定性增加，提高包埋率，而且保證了芯材的物理化學性質(zhì)，有助于玉米紫色植株花色苷色素發(fā)揮其生理功能。本發(fā)明的制備方法操作簡單，提高了玉米紫色植株花色苷色素的穩(wěn)定性，擴大了其使用范圍，有效地改善玉米紫色植株花色苷色素使用時存在的弊端，具有極大的經(jīng)濟價值。
本發(fā)明相關(guān)的技術(shù)實施細節(jié)的優(yōu)選內(nèi)容說明如下
所用的原材料玉米紫色植株花色苷色素、殼聚糖、海藻酸鈉、麥芽糊精等。所使用的設備7200型分光光度計尤尼柯上海儀器有限公司JJ-2型均漿機常州國華電器有限公司；LPG-5型高速離心噴霧干燥機常州市一步干燥設備；Agilent1100型高效液相色譜儀美國；電子天平北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。微膠囊包埋率的測定微膠囊包埋率(％ )=產(chǎn)品中色素的含量/起始加入的色素含量X 100%。色素含量測定涉及標準曲線的繪制和微膠囊產(chǎn)品中花色苷含量的測定，前述內(nèi)容已經(jīng)有說明。高效液相色譜測定微膠囊產(chǎn)品前述內(nèi)容已經(jīng)有說明。
與本發(fā)明相關(guān)的實驗結(jié)果與分析1、壁材配比對玉米紫色植株花色苷色素微膠囊化效果的影響
采用噴霧干燥時控制進風溫度140°c，出風溫度80°C，總固形物含量為25%，色素與壁材比為15%，殼聚糖0.5%，海藻酸鈉1%，麥芽糊精濃度變化對色素微膠囊化效果的影響見

圖1。由圖1可見，當麥芽糊精含量在15%時，色素的包埋率最高(70%)，含量增加時包埋率反而明顯下降。2、芯材與壁材的配比對玉米紫色植株花色苷色素微膠囊化效果的影響:采用噴霧干燥時控制進風溫度140°C，出風溫度80°C，總固形物含量為25%，殼聚糖0.5%,海藻酸鈉1%，麥芽糊精15%，芯材與壁材的配比對玉米紫色植株花色苷色素微膠囊化效果的影響見圖
2。由圖2可見，隨著芯材和壁材的配比不斷增加，包埋率逐漸下降。原因可能是色素含量增高時，包埋量增大，而壁材包埋能力有限，降低了壁材對芯材的覆蓋效果，從而導致包埋率降低，使微膠囊產(chǎn)品的效率降低。從生產(chǎn)應用實際情況考慮不易采用降低色素含量的方法提高包埋率。因此，確定玉米紫色植株花色苷色素含量占15%為最優(yōu)。3、總固形物含量對玉米紫色植株花色苷色素微膠囊化效果的影響:采用噴霧干燥時控制進風溫度140°C，出風溫度80°C，總固形物含量為25%，殼聚糖0.5%,海藻酸鈉1%，麥芽糊精15%，色素與壁材比為15%等實驗條件時，改變噴霧干燥進料液的固形物含量，測定包埋率，結(jié)果見圖3。由圖3可見，當總固形物含量在15 25%時包埋率基本相同(80.3% 82.6)，微膠囊效率較好。當固形物濃度大于25%時，微膠囊效率明顯下降。進料濃度易選25%。4、最佳壁材和芯材組合的確定:分別改變壁材比配、色素含量、以及進料總固形物含量，進行單因素試驗，確定最佳壁材和芯材的組合對微膠囊化的效果，按L9 (33)正交試驗設計，見表I。表I 正交試驗方案
權(quán)利要求
1.微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:以玉米紫色植株花色苷色素作為芯材；以殼聚糖、海藻酸鈉、麥芽糊精作為壁材，壁材中各成分的重量百分比含量要求為:殼聚糖0.5-0.75%、海藻酸鈉1%、麥芽糊精15-20%，色素含量10_15%，余量為水；所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法是: 將芯材和壁材在pH值3.0緩沖液中進行乳化、均質(zhì)處理；然后對混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理，其中:噴霧干燥的工藝要求為:進料總固形物重量百分比含量為25%，進口溫度為140±5°C、出口溫度為80±5°C。
2.按照權(quán)利要求1所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法滿足下述要求:所述玉米紫色植株花色苷色素是從一種紫色玉米植株中提取的紅色素，所述紫色玉米植株的具體限定要求是:玉米的籽粒為黃色，秸桿、軸及苞葉及植株其他部分均為紫黑色。
3.按照權(quán)利要求2所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法滿足下述要求:以玉米紫色植株花色苷色素作為芯材；以殼聚糖、海藻酸鈉、麥芽糊精作為壁材,壁材中各成分的重量百分比含量要求為:殼聚糖0.5%、海藻酸鈉1%、麥芽糊精15%，色素含量10-15%，余量為水；所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法是: 將芯材和壁材在pH值3.0緩沖液中進行乳化、均質(zhì)處理；然后對混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理，其中:噴霧干燥的工藝要求為:進料總固形物重量百分比含量為25%，進口溫度為140°C、出口溫度為80°C。
4.按照權(quán)利要求 1或2或3所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:所述微膠囊玉米紫色植株花色 苷色素的制備方法滿足下述要求: 首先將玉米紫色植株花色苷色素和海藻酸鈉水溶液混合，然后調(diào)PH為3.0，充分混合后加入殼聚糖，再經(jīng)充分混合后加入麥芽糊精水溶液，然后進行均質(zhì)化處理； 將上述混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理獲得微膠囊玉米紫色植株花色苷色素粉末。
5.按照權(quán)利要求1-4其中之一所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:在制備微膠囊玉米紫色植株花色苷色素后，按照下述要求進行液相色譜測定微膠囊女口廣叩: 取一定量微膠囊產(chǎn)品，置于PH 3.0的檸檬酸緩沖液中，待微膠囊充分溶脹并大部分破裂后，劇烈攪拌，使微膠囊完全破裂，濾去不溶物，檢測緩沖液中色素； 高效液相色譜法分析條件=Agilent 1100型高效液相色譜儀； 紫外檢測器；紫外線波長515nm; 流動相為乙腈+水，其中乙腈冰=40:60，所用的水為經(jīng)乙酸調(diào)pH 2的水； 流速:0.8ml/min ;分離柱:waters3.9*150nm 5um ;柱溫:室溫。
6.按照權(quán)利要求1-4其中之一所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:在膠囊型玉米紫色植株花色苷色素中測定玉米紫色植株花色苷色素的色素含量標準曲線繪制按照下述要求依次進行:1)分別精密稱取色素.0.50g、0.40g、0.30g、0.20g、.0.10g、0.05g、0.025 g，然后分別加重蒸水定容100ml ； 2)調(diào)PH為3，在515nm處測定光密度；3)以濃度為橫座標，色素吸光度為縱座標繪制標準曲線，得回歸方程:回歸方程:y =·0.045 +0.0293x ；r== 0.9916表明色素水溶液在pH3的酸性水溶液中0.025g/100ml ·0.50g/100ml范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系； 微膠囊產(chǎn)品中花色苷含量的測定滿足下述要求:準確稱取0.20g產(chǎn)品，加入IOOml蒸餾水，充分振蕩搖勻，調(diào)溶液為PH 3.0，在515nm處測定吸光度，然后根據(jù)玉米紫色植株花色苷色素的色素含量標準曲線確定花色苷含量。
7.按照權(quán)利要求5所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法，其特征在于:在膠囊型玉米紫色植株花色苷色素中測定玉米紫色植株花色苷色素的色素含量標準曲線繪制按照下述要求依次進行:1)分別精密稱取色素0.50g、0.40g、0.30g、0.20g、0.10g、·0.05g、0.025 g，然后分別加重蒸水定容100ml ； 2)調(diào)PH為3，在515nm處測定光密度；3)以濃度為橫座標，色素吸光度為縱座標繪制標準曲線，得回歸方程:回歸方程:y=·0.045 +0.0293x ；r== 0.9916表明色素水溶液在pH3的酸性水溶液中0.025g/100ml ·0.50g/100ml范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系； 微膠囊產(chǎn)品中花色苷含量的測定滿足下述要求:準確稱取0.20g產(chǎn)品，加入IOOml蒸餾水，充分振蕩搖勻，調(diào)溶液為PH 3.0，在515nm處測定吸光度，然后根據(jù)玉米紫色植株花色苷色素的色素含量標準曲線確定花色苷含量。
全文摘要
微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法,以玉米紫色植株花色苷色素作為芯材；壁材中各成分及其重量百分比含量要求為殼聚糖0.5-0.75%、海藻酸鈉1%、麥芽糊精15-20%，色素含量10-15%，余量為水；所述微膠囊玉米紫色植株花色苷色素的制備方法是將芯材和壁材在pH值3.0緩沖液中進行乳化、均質(zhì)處理；然后對混合物進行噴霧干燥微膠囊化處理，其中噴霧干燥的工藝要求為進料總固形物重量百分比含量為25%，進口溫度為140±5℃、出口溫度為80±5℃。本發(fā)明的制備方法操作簡單，提高了玉米紫色植株花色苷色素的穩(wěn)定性，擴大了其使用范圍，有效地改善玉米紫色植株花色苷色素使用時存在的弊端，具有極大的經(jīng)濟價值。
文檔編號A23L1/09GK103070329SQ20111032648
公開日2013年5月1日 申請日期2011年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月25日
發(fā)明者周波, 王曉紅, 張卓, 郭連營 申請人:沈陽醫(yī)學院