專利名稱：一種乳結(jié)泰制劑及其質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)方藥物制劑分析領(lǐng)域，特別涉及一種乳結(jié)泰制劑及其質(zhì)量檢測方法；檢測的項目為所述的乳結(jié)泰制劑的檢測項目為瓜蔞提取物鑒別對照檢測，芍藥苷鑒別對照檢測，α-香附酮鑒別對照檢測，野菊花提取物鑒別對照檢測，芍藥苷含量對照檢測；所述的每0.5克乳結(jié)泰制劑中赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克。

背景技術(shù)：
中國專利申請02102626.2(公開號CN1429596)中公開了一種乳結(jié)泰制劑的制備工藝。該乳結(jié)泰制劑具有疏肝理氣、化痰散結(jié)，活血祛瘀，消腫止痛的功效，對各種類型的乳腺增生、乳房腫塊，乳房腫痛及觸痛，胸脅脹悶等癥，包括經(jīng)前乳房腫脹痛及其他乳房痛，經(jīng)臨床試驗證明，該制劑具有顯著療效且無毒副作用；該制劑還可以預(yù)防乳癌術(shù)后復(fù)發(fā)及術(shù)后癜痕。該制劑能滿足廣大患者的需要，具有巨大的市場價值。
但是，目前還沒有針對乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法以保證其質(zhì)量，需要制定專門的質(zhì)量檢測方法。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乳結(jié)泰制劑及其質(zhì)量檢測方法；該制劑原料中含有瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花；檢測方法所檢測項目為瓜蔞提取物鑒別對照檢測，芍藥苷鑒別對照檢測，α-香附酮鑒別對照檢測，野菊花提取物鑒別對照檢測，芍藥苷含量對照檢測；所述的每0.5克乳結(jié)泰制劑中赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克。
本發(fā)明的目的是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的 一種乳結(jié)泰制劑，原料中含有瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花；每0.5克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克； 本發(fā)明的另一目的是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的 一種乳結(jié)泰制劑，原料中含有瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花；每0.5克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷C23H28O11計，不得少于1.55毫克；所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測項目所采用的檢測方法為瓜蔞提取物鑒別對照檢測的方法為薄層色譜法，芍藥苷鑒別對照檢測、α-香附酮鑒別對照檢測、野菊花提取物鑒別對照檢測的方法均為薄層色譜法，芍藥苷含量對照檢測的方法為高效液相色譜法。
檢測過程如下 I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1-9∶30； b.將所述乳結(jié)泰制劑溶液的離心分離處理，得到上清液；將該上清液用正丁醇進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的上清液與每次提取處理中正丁醇的體積比為30∶30； c.將所述的總提取液用氨試液進行3次洗滌處理，每次保留總提取液層，得到氨試液洗滌過的總提取液；所述的洗滌處理中，總提取液與第一次洗滌處理時氨試液的體積比為60∶30；所述的3次洗滌處理中，氨試液每次的體積比為30∶25∶25； 將所述的氨試液洗滌過的總提取液用水進行2次洗滌處理，保留氨試液洗滌過的總提取液層，得到水洗滌過的總提取液；所述的氨試液洗滌過的總提取液與每次洗滌處理中水的體積比為60∶25； 從所述的水洗滌過的總提取液中取正丁醇液；將所述的正丁醇液蒸干，得到殘渣； d.將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1-9； B.瓜蔞提取物對照品溶液制備 a.取瓜蔞對照藥材加水煎煮2-3小時，濾過，得到瓜蔞一級濾液；所述的瓜蔞與水的重量比為1-6∶150； b.將所述的瓜蔞一級濾液進行濃縮處理，得到瓜蔞濃縮液；向該濃縮液中加入乙醇，過濾，得到瓜蔞二級濾液；所述的瓜蔞濃縮液和瓜蔞一級濾液的體積比為20-30∶1；所述的瓜蔞濃縮液與乙醇的體積比為5-7.5∶10； c.將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶1-6； 將瓜蔞一級殘渣溶液用正丁醇進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到瓜蔞總提取液；所述的瓜蔞一級殘渣溶液與每次提取處理中正丁醇的體積比為20∶30； d.將所述的瓜蔞總提取液用氨試液進行3次洗滌處理，每次保留總提取液層，得到氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液；所述的洗滌處理中，瓜蔞總提取液與第一次洗滌處理時氨試液的體積比為60∶30；所述的3次洗滌處理中，氨試液每次的體積比為30∶25∶25； 將所述的氨試液洗滌過瓜蔞的總提取液用水進行2次洗滌處理，保留氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液層，得到水洗滌過的瓜蔞總提取液；所述的氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液與每次洗滌處理中水的體積比為60∶25； 從所述的水洗滌過的總提取液中取正丁醇液；將所述的正丁醇液蒸干，得到瓜蔞二級殘渣； e.將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶1-6； C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、瓜蔞進行提取處理物對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與瓜蔞對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯1個相同顏色的熒光斑點； II.芍藥苷鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；將該溶液進行過濾處理，得到乳結(jié)泰制劑過濾液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1-6∶30； b.取一部分所述的乳結(jié)泰制劑過濾液作為乳結(jié)泰制劑溶液樣品，向該樣品中加入三氯甲烷，進行加熱回流處理之后進行冷卻處理，分取水層，得到樣品回流液；所述的乳結(jié)泰制劑溶液樣品與所述的乳結(jié)泰溶液的體積比為30∶20；所述的乳結(jié)泰制劑溶液樣品與所述的三氯甲烷的體積比為20∶40； c.將所述的樣品回流液用乙酸乙酯進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的樣品回流液與每次提取處理中乙酸乙酯的體積比為20∶20； d.將所述的總提取液進行濃縮處理，得到濃縮液；向所述的濃縮液中加入中性氧化鋁，攪拌均勻后蒸干乙酸乙酯，得到除乙酸乙酯的濃縮液；所述的濃縮液的體積為所述的總提取液的體積的1/10-1/8；所述的中性氧化鋁與所述的濃縮液的重量比為2∶5； e.將所述的除乙酸乙酯的濃縮液用乙醇進行3次洗滌處理，合并每次得到的乙醇洗滌液，得到乙醇總洗滌液；所述的除乙酸乙酯的濃縮液與每次提取處理中乙醇的體積比為5∶10； f.將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1-6； B.芍藥苷對照品溶液制備 取芍藥苷對照品溶解于乙醇，得到芍藥苷對照品溶液；該溶液的濃度為1mg/ml。
C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、芍藥苷對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與芍藥苷對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯1個相同顏色的熒光斑點； III.α-香附酮鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2-24∶200； b.向所述乳結(jié)泰制劑溶液中加入乙酸乙酯，進行提取處理2-3小時，得到乙酸乙酯進行提取處理液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乳結(jié)泰制劑溶液與乙酸乙酯的體積比為200∶1； B.α-香附酮對照品溶液制備 將α-香附酮溶解于乙酸乙酯，得到α-香附酮的乙酸乙酯溶液，即為α-香附酮對照品溶液； C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、α-香附酮對照品溶液，分別點樣于同一硅膠GF254薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與α-香附酮對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點；向所述的硅膠GF254薄層板上噴灑二硝基苯肼試液，斑點漸變?yōu)槌燃t色。
IV.野菊花提取物鑒別對照檢測的方法為 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；將該溶液加入石油醚進行洗滌處理，保留乳結(jié)泰制劑溶液層，得到洗滌過的乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為2-12∶50；所述的乳結(jié)泰制劑溶液與石油醚的重量比為50∶30； b.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑溶液的pH值為9.0-10.0，得到乳結(jié)泰制劑堿性溶液；將該溶液用乙醚洗滌處理，保留乳結(jié)泰制劑堿性溶液層，得到洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液；所述的乳結(jié)泰制劑堿性溶液與乙醚的體積比為50∶30； c.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液的pH值為4.0-5.0，得到乳結(jié)泰制劑酸性溶液； 向所述的乳結(jié)泰制劑酸性溶液中加入乙醚進行2次提取處理，合并每次的提取液，得到總提取液；所述的乳結(jié)泰制劑酸性溶液與每次提取處理中乙醚的體積比為50∶30； d.向所述的總提取液中加入氫氧化鈉溶液，進行洗滌處理，保留總提取液層，得到洗滌過的總提取液；再將所述的洗滌過總提取液的蒸干得到殘渣；所述的總提取液與氫氧化鈉溶液的體積比為60∶20； e.向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶2-12； B.野菊花提取物對照品溶液制備 a.取野菊花對照藥材加水煎煮25-40分鐘，濾過，得到野菊花濾液；將該濾液加入石油醚洗滌處理，保留野菊花濾液層，得到洗滌過的野菊花濾液；所述的野菊花與水的重量比為0.5-2∶50；所述的野菊花濾液與石油醚的體積比為50∶30； b.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花濾液的pH值為9.0-10.0，得到野菊花堿性溶液；將該溶液用乙醚洗滌處理，保留野菊花堿性溶液層，得到洗滌過的野菊花堿性溶液；所述的野菊花堿性溶液與乙醚的體積比為50∶30 c.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花堿性溶液的pH值為4.0-5.0，得到野菊花酸性溶液； 向所述的野菊花酸性溶液中加入乙醚進行2次提取處理，合并每次的提取液，得到野菊花總提取液；所述的野菊花酸性溶液與每次提取處理中乙醚的體積比為50∶30； d.向所述的野菊花總提取液中加入氫氧化鈉溶液，進行洗滌處理，保留野菊花總提取液層，得到洗滌過的野菊花總提取液；再將所述的洗滌過野菊花總提取液的蒸干得到野菊花殘渣；所述的野菊花總提取液與氫氧化鈉溶液的體積比為60∶20； e.向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶2-12； C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、野菊花進行提取處理物對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理、顯色處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與野菊花進行提取處理物對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯一個或一個以上相同顏色的斑點； V.芍藥苷含量對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.精密配置供試品初級溶液； b.向所述的供試品初級溶液中加入正丁醇，進行4次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的供試品初級溶液與每次提取處理中正丁醇的體積比為20∶20； c.將所述的總進行提取處理液蒸干，得到殘渣；向殘渣中加入甲醇溶液使其溶解，得到殘渣溶液； d.將所述的殘渣溶液中加入甲醇溶液進行定容，得到供試品次級溶液； e.將所述的供試品次級溶液進行過濾處理，得到供試品溶液；所述的過濾處理采用以0.45μm的微孔濾膜； B.芍藥苷對照品溶液制備 以甲醇溶液為溶劑，精密配置成40μg/ml的芍藥苷溶液； C.高效液相色譜法測定 分別精密吸取芍藥苷對照品溶液與乳結(jié)泰制劑供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；測定結(jié)果為每0.5克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克。
本發(fā)明的有益效果為 1.本發(fā)明采用薄層色譜的方法對乳結(jié)泰制劑進行的瓜蔞進行提取物、芍藥苷、α-香附酮、野菊花提取物的定性檢測；薄層色譜的方法具有分離能力強、靈敏度高、分離速度快、顯色方便等優(yōu)點；且操作簡便、儀器簡單。
2.本發(fā)明采用高效液相色譜的方法對乳結(jié)泰制劑進行芍藥苷含量對照檢測。高效液相色譜的方法具有分辨率和靈敏度高、分析速度快、重復(fù)性好、定量精度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。且適于分析高沸點、大分子、強極性、熱穩(wěn)定性差的化合物。
3.本發(fā)明采用定性和定量結(jié)合的方法檢測乳結(jié)泰制劑，確保其質(zhì)量，檢測方法嚴謹、數(shù)據(jù)可靠。

具體實施例方式 實施例1 一種乳結(jié)泰制劑，原料中含有瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花；每克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷C23H28O11計，不得少于1.55毫克；其質(zhì)量檢測方法為瓜蔞提取物鑒別對照檢測的方法為薄層色譜法，芍藥苷鑒別對照檢測、α-香附酮鑒別對照檢測、野菊花提取物鑒別對照檢測的方法均為薄層色譜法，芍藥苷含量對照檢測的方法為高效液相色譜法。
檢測過程如下 I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1-9∶30；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為1-9g，水的用量30ml； b.將所述乳結(jié)泰制劑溶液的離心分離處理，得到上清液；將該上清液用正丁醇進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的離心分離處理中，功率為25-35W，頻率為40KHz，時間為15-35分鐘，溫度為室溫；所述的上清液與每次提取處理中正丁醇的體積比為30∶30；所述的正丁醇為水飽和的正丁醇；所述的正丁醇的用量為每次30ml； c.將所述的總提取液用氨試液進行3次洗滌處理，每次保留總提取液層，得到氨試液洗滌過的總提取液；所述的洗滌處理中，總提取液與第一次洗滌處理時氨試液的體積比為60∶30；所述的3次洗滌處理中，氨試液每次的體積比為30∶25∶25；所述的氨試液每次的用量為30ml、25ml、25ml； 將所述的氨試液洗滌過的總提取液用水進行2次洗滌處理，保留氨試液洗滌過的總提取液層，得到水洗滌過的總提取液；所述的氨試液洗滌過的總提取液與每次洗滌處理中水的體積比為60∶25；所述的水的用量為每次25ml； 從所述的水洗滌過的總提取液中取正丁醇液；將所述的正丁醇液蒸干，得到殘渣；所述的取正丁醇的方法可以為蒸餾； d.將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1-9；所述的甲醇的用量為1ml； B.瓜蔞提取物對照品溶液制備 a.取瓜蔞對照藥材加水煎煮2-3小時，濾過，得到瓜蔞一級濾液；所述的瓜蔞與水的重量比為1-6∶150；所述的瓜蔞的用量為1-6g，水的用量為150ml； b.將所述的瓜蔞一級濾液進行濃縮處理，得到瓜蔞濃縮液；向該濃縮液中加入乙醇，過濾，得到瓜蔞二級濾液；所述的瓜蔞濃縮液和瓜蔞一級濾液的體積比為20-30∶1；所述的瓜蔞濃縮液與乙醇的體積比為5-7.5∶10；所述的乙醇的用量為10ml； c.將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶1-6；所述的水的用量為20ml； 將瓜蔞一級殘渣溶液用正丁醇進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到瓜蔞總提取液；所述的瓜蔞一級殘渣溶液與每次提取處理中正丁醇的體積比為20∶30；所述的正丁醇為水飽和的正丁醇；所述的正丁醇的用量為每次30ml； d.將所述的瓜蔞總提取液用氨試液進行3次洗滌處理，每次保留總提取液層，得到氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液；所述的洗滌處理中，瓜蔞總提取液與第一次洗滌處理時氨試液的體積比為60∶30；所述的3次洗滌處理中，氨試液每次的體積比為30∶25∶25；所述的氨試液每次的用量為30ml、25ml、25ml； 將所述的氨試液洗滌過瓜蔞的總提取液用水進行2次洗滌處理，保留氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液層，得到水洗滌過的瓜蔞總提取液；所述的氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液與每次洗滌處理中水的體積比為60∶25；所述的水的用量為每次25ml； 從所述的水洗滌過的總提取液中取正丁醇液；將所述的正丁醇液蒸干，得到瓜蔞二級殘渣；所述的取正丁醇的方法可以為蒸餾； e.將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶1-6；所述的甲醇的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、瓜蔞進行提取處理物對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與瓜蔞對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯1個相同顏色的熒光斑點；所述的薄層色譜檢測法記載于中國藥典2005年版一部附錄VI B；所述瓜蔞提取物對照品溶液的和乳結(jié)泰制劑供試品溶液的體積比為1∶2；所述的瓜蔞提取物的點樣量為5μl，所述的乳結(jié)泰試劑供試品溶液的點樣量為10μl；所述的硅膠G薄層版的粘合劑為羧甲基纖維素鈉；所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為7-28∶1-4∶1.5-6∶0.5-2；所述的檢視在波長為365nm的紫外燈下進行； II.芍藥苷鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；將該溶液進行過濾處理，得到乳結(jié)泰制劑過濾液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1-6∶30；具體的操作為將所述的乳結(jié)泰制劑中加入水后，加熱使其溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液，待該溶液室溫下放冷后再進行過濾處理；所述的乳結(jié)泰試劑的用量為1-6g，所述的水的用量為30ml； b.取一部分所述的乳結(jié)泰制劑過濾液作為乳結(jié)泰制劑溶液樣品，向該樣品中加入三氯甲烷，進行加熱回流處理之后進行冷卻處理，分取水層，得到樣品回流液；所述的乳結(jié)泰制劑溶液樣品與所述的乳結(jié)泰溶液的體積比為30∶20；所述的乳結(jié)泰制劑溶液樣品與所述的三氯甲烷的體積比為20∶40；所述的加熱回流處理的時間為30分鐘；所述的冷卻處理方法為在室溫下自然放涼；所述的三氯甲烷的用量為每次40ml； c.將所述的樣品回流液用乙酸乙酯進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的樣品回流液與每次提取處理中乙酸乙酯的體積比為20∶20；所述的乙酸乙酯的用量為每次20ml； d.將所述的總提取液進行濃縮處理，得到濃縮液；向所述的濃縮液中加入中性氧化鋁，攪拌均勻后蒸干乙酸乙酯，得到除乙酸乙酯的濃縮液；所述的濃縮液的體積為所述的總提取液的體積的1/10-1/8；所述的中性氧化鋁與所述的濃縮液的重量比為2∶5；所述的中性氧化鋁的用量為2g； e.將所述的除乙酸乙酯的濃縮液用乙醇進行3次洗滌處理，合并每次得到的乙醇洗滌液，得到乙醇總洗滌液；所述的除乙酸乙酯的濃縮液與每次提取處理中乙醇的體積比為5∶10；所述的乙醇的用量為每次10ml； f.將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1-6；所述的丙酮的用量為1ml； B.芍藥苷對照品溶液制備 取芍藥苷對照品溶解于乙醇，得到芍藥苷對照品溶液；該溶液的濃度為1mg/ml。
C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、芍藥苷對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與芍藥苷對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯1個相同顏色的熒光斑點；所述的薄層色譜檢測法記載于中國藥典2005年版一部附錄VI B；所述芍藥苷對照品溶液和乳結(jié)泰制劑供試品溶液的體積比為1∶1；所述芍藥苷對照品溶液的點樣量為10μl，所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液的點樣量為10μl；硅膠G薄層版的粘合劑為羧甲基纖維素鈉；所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為3.5-14∶1.5-6∶0.5-2；顯色處理的參數(shù)為顯色劑為5％的香草醛硫酸溶液；將所述的硅膠G薄層板噴以顯色劑后，在105℃條件下加熱2-7分鐘，即可檢視結(jié)果； III.α-香附酮鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2-24∶200；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為2-24g，所述的水的用量為200ml； b.向所述乳結(jié)泰制劑溶液中加入乙酸乙酯，進行提取處理2-3小時，得到乙酸乙酯進行提取處理液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乳結(jié)泰制劑溶液與乙酸乙酯的體積比為200∶1；所述的乙酸乙酯的用量為1ml；具體的操作為所述的乳結(jié)泰制劑放置于500ml的圓底燒瓶中，向該燒瓶中加入水與玻璃珠數(shù)粒，將該乳結(jié)泰制劑、水和玻璃珠混勻，將該燒瓶與揮發(fā)油測定器連接，自測定器上端加水至刻度并溢流入該燒瓶為止，再加入乙酸乙酯，連接回流冷凝器；將所述的圓底燒瓶加熱并保持微沸2小時后在室溫下自然冷卻，取乙酸乙酯層，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液； B.α-香附酮對照品溶液制備 將α-香附酮溶解于乙酸乙酯，得到α-香附酮的乙酸乙酯溶液，即為α-香附酮對照品溶液；該溶液的濃度為1mg/ml； C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、α-香附酮對照品溶液，分別點樣于同一硅膠GF254薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與α-香附酮對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；向所述的硅膠GF254薄層板上噴灑二硝基苯肼試液，斑點漸變?yōu)槌燃t色。所述的薄層色譜檢測法記載于中國藥典2005年版一部附錄VI B；所述的α-香附酮對照品溶液和乳結(jié)泰制劑供試品溶液的體積比為1∶5-10；所述的α-香附酮對照品溶液的點樣量為1μl，所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液的點樣量為5-10μl；所述的硅膠GF254薄層板的粘合劑為羧甲基纖維素鈉；所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為4.5-18∶0.5-2；顯色劑為二硝基苯肼試液；所述的檢視在波長為254nm的紫外燈下進行； IV.野菊花提取物鑒別對照檢測的方法為 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；將該溶液加入石油醚進行洗滌處理，保留乳結(jié)泰制劑溶液層，得到洗滌過的乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為2-12∶50；所述的乳結(jié)泰制劑溶液與石油醚的重量比為50∶30；所述的石油醚的溫度為60℃-90℃；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為2-12g，所述的水的用量為50ml，所述的石油醚的用量為30ml； b.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑溶液的pH值為9.0-10.0，得到乳結(jié)泰制劑堿性溶液；將該溶液用乙醚洗滌處理，保留乳結(jié)泰制劑堿性溶液層，得到洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液；所述的乳結(jié)泰制劑堿性溶液與乙醚的體積比為50∶30；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)所述的乳結(jié)泰制劑溶液的pH值；所述的乙醚的用量為30ml； c.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液的pH值為4.0-5.0，得到乳結(jié)泰制劑酸性溶液；用鹽酸調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液的pH值； 向所述的乳結(jié)泰制劑酸性溶液中加入乙醚進行2次提取處理，合并每次的提取液，得到總提取液；所述的乳結(jié)泰制劑酸性溶液與每次提取處理中乙醚的體積比為50∶30；所述的乙醚的用量為每次30ml； d.向所述的總提取液中加入氫氧化鈉溶液，進行洗滌處理，保留總提取液層，得到洗滌過的總提取液；再將所述的洗滌過總提取液的蒸干得到殘渣；所述的總提取液與氫氧化鈉溶液的體積比為60∶20；所述的氫氧化鈉溶液的重量百分比濃度為2％；所述的氫氧化鈉溶液的體積為20ml； e.向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶2-12；所述的乙醇的用量為0.5ml； B.野菊花提取物對照品溶液制備 a.取野菊花對照藥材加水煎煮25-40分鐘，濾過，得到野菊花濾液；將該濾液加入石油醚洗滌處理，保留野菊花濾液層，得到洗滌過的野菊花濾液；所述的野菊花與水的重量比為0.5-2∶50；所述的野菊花濾液與石油醚的體積比為50∶30；所述的石油醚的溫度為60℃-90℃；所述的野菊花的用量為0.5-2g，所述的水的用量為50ml，所述的石油醚的用量為30ml； b.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花濾液的pH值為9.0-10.0，得到野菊花堿性溶液；將該溶液用乙醚洗滌處理，保留野菊花堿性溶液層，得到洗滌過的野菊花堿性溶液；所述的野菊花堿性溶液與乙醚的體積比為50∶30；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)所述的野菊花溶液的pH值；所述的乙醚的用量為30ml； c.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花堿性溶液的pH值為4.0-5.0，得到野菊花酸性溶液；用鹽酸調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花堿性溶液的pH值； 向所述的野菊花酸性溶液中加入乙醚進行2次提取處理，合并每次的提取液，得到野菊花總提取液；所述的野菊花酸性溶液與每次提取處理中乙醚的體積比為50∶30；所述的乙醚的用量為每次30ml； d.向所述的野菊花總提取液中加入氫氧化鈉溶液，進行洗滌處理，保留野菊花總提取液層，得到洗滌過的野菊花總提取液；再將所述的洗滌過野菊花總提取液的蒸干得到野菊花殘渣；所述的野菊花總提取液與氫氧化鈉溶液的體積比為60∶20；所述的氫氧化鈉溶液的重量百分比濃度為2％；所述的氫氧化鈉溶液的體積為20ml； e.向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶2-12；所述的乙醇的用量為0.5ml； C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、野菊花進行提取處理物對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理、顯色處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與野菊花提取物對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相一個或一個以上同顏色的斑點；所述的薄層色譜檢測法記載于中國藥典2005年版一部附錄VI B；所述的野菊花提取物對照品溶液和乳結(jié)泰制劑供試品溶液的體積比為1∶5；所述的野菊花提取物對照品溶液的點樣量為2μl，所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液的點樣量為10μl；所述的硅膠G薄層板的粘合劑為羧甲基纖維素鈉；所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為2.5-10∶2-8∶0.5-2；所述的顯色劑為茴香醛溶液；顯色的條件為加熱所述的硅膠G薄層板至105℃，直到斑點顯色清晰； V.芍藥苷含量對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.精密配置供試品初級溶液； 具體的操作方法為取所述的裝量差異項下的乳結(jié)泰制劑研磨成細粉，精密稱定所述的細粉0.25g，置于具塞錐形瓶中，向該瓶中精密加入水50ml，得到乳結(jié)泰制劑混合液，稱定總重量A； 再將所述的乳結(jié)泰制劑混合液超聲處理30分鐘，放冷至室溫，稱定總重量B，用水補足總重量B與總重量A減少的差量；所述的超聲處理中，功率為25W-35W，頻率為40KHz； 再將補足所述的差量的乳結(jié)泰制劑混合液搖勻，進行過濾處理；在過濾過程中棄去最初流出的濾液，精密量取后續(xù)流出的濾液20ml作為供試品初級溶液； b.向所述的供試品初級溶液中加入正丁醇，進行4次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的供試品初級溶液與每次提取處理中正丁醇的體積比為20∶20；所述的正丁醇為水飽和的正丁醇；進行提取處理的工具為分液漏斗；所述的正丁醇的用量為每次20ml； c.將所述的總進行提取處理液蒸干，得到殘渣；向殘渣中加入甲醇溶液使其溶解，得到殘渣溶液； d.將所述的殘渣溶液中加入甲醇溶液進行定容，得到供試品次級溶液；具體的操作為將所述的殘渣溶液定量轉(zhuǎn)移入10ml量瓶中，加甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，得到供試品次級溶液； e.將所述的供試品次級溶液進行過濾處理，得到供試品溶液；所述的過濾處理采用以0.45μm的微孔濾膜； B.芍藥苷對照品溶液制備 以甲醇溶液為溶劑，精密配置成40μg/ml的芍藥苷溶液；所述的芍藥苷已經(jīng)在80℃條件下干燥處理至恒重；所述的芍藥苷的稱取為精密稱?。凰龅募状既芤簽?0％的水溶液； C.高效液相色譜法測定 分別精密吸取芍藥苷對照品溶液與乳結(jié)泰制劑供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；測定結(jié)果為每克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克。所述的高效液相色譜法測定記載于中國藥典2005年版一部附錄VI D；在所述的高效液相色譜法中，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水為流動相，甲醛與水的體積比為19-76∶31-124；檢測波長為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算，應(yīng)不低于1200。
在本實施例中，在配制所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液，用于各項檢測時，乳結(jié)泰試劑的重量可以在給出的配比范圍內(nèi)靈活組合，在此不一一枚舉； 在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的重量可以在給出的配比范圍內(nèi)靈活組合，在此不一一枚舉； 在利用薄層色譜法進行各項檢測時，所述的各個展開劑中的各個組分的體積可以在給出的配比范圍內(nèi)靈活組合，在此不一一枚舉。
本實施例中配制所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液和各個對照品溶液的過程中，使用的重量單位是克(g)，體積單位是毫升(ml)；本實施例中進行所述的各個組分的薄層色譜法檢測和高效液相色譜檢測的過程中，點樣及進樣用量的體積單位是微升(μl)。
本實施例中所述的各種對照藥材和化學試劑均可以在市場及相關(guān)機構(gòu)購買得到。
本實施例中所述的提取處理、洗滌處理、蒸干、過濾中所用的設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備，均可以在市場上購買得到。
本實施例中采用薄層色譜(Thin Layer Chromatography，TLC)法進行瓜蔞提取物鑒別對照檢測，芍藥苷鑒別對照檢測，α-香附酮鑒別對照檢測，野菊花提取物鑒別對照檢測；薄層色譜法是具有操作簡便、儀器簡單、分離速度快、分離能力強、靈敏度高、顯色方便等優(yōu)點，適用于微量樣品的分離鑒定。一方面，薄層色譜法適用于小量樣品(少到10μg-100μg，甚至0.01μg)的分離；另一方面，若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品，因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。
本實施例中采用高效液相色譜法進行芍藥苷含量對照檢測；高效液相色譜法具有如下優(yōu)點高效液相色譜(High Performance LiquidChromatography，HPLC)采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適于分析高沸點不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機化合物。，高效液相色譜是最為常用的分離和檢測手段，在有機化學、生物化學、醫(yī)學、藥物開發(fā)與檢測、化工、食品科學、環(huán)境監(jiān)測、商檢和法檢等方面都有廣泛的應(yīng)用。高效液相色譜與傳統(tǒng)的經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點速度快，通常分析一個樣品在15～30min，有些樣品甚至在5min內(nèi)即可完成；分辨率高，可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果；靈敏度高，紫外檢測器可達0.01ng，熒光和電化學檢測器可達0.1pg；色譜柱可反復(fù)使用，用一根色譜柱可分離不同的化合物；樣品量少，容易回收，樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。
所述的乳結(jié)泰制劑的原料包括如下組分，各個組分的重量比為瓜蔞550，香附(醋灸)550，赤芍200，天南星(制)150，青皮(醋炒)140，陳皮140，半枝蓮340，野菊花340； 所述的乳結(jié)泰制劑的制備方法為 A.原料準備 a.將所述的香附、青皮、陳皮粉碎成粗粒與野菊花加水浸泡，進行蒸餾處理，得到揮發(fā)油、水溶液和藥渣。將所述的揮發(fā)油密封保存，備用。
b.將所述的藥渣與所述的瓜蔞、赤芍、天南星、半枝蓮加水煎煮2次，每次1.5小時，合并煎液；將該煎液過濾，得到濾液；將該濾液與所述的水溶液合并，進行濃縮處理，得到相對密度為1.10-1.13(65℃)的清膏； c.向所述的清膏中加入乙醇，使含醇量為60％，攪勻，靜置24小時后過濾，得到清膏濾液；回收該清膏濾液中的乙醇，進行濃縮處理，得到稠膏，備用； 所述的乳結(jié)泰制劑的劑型包括膠囊、顆粒劑、片劑、口服液劑，配制方法如中國專利申請02102626.2(公開號CN1429596)中所述；本實施例中所述的檢測方法適用于乳結(jié)泰膠囊劑、乳結(jié)泰顆粒劑、乳結(jié)泰片劑、乳結(jié)泰口服液劑。
實施例2 本實施例是在實施例1基礎(chǔ)上的優(yōu)選方案。本實施例中，用于所述的各項檢測的乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備過程中，乳結(jié)泰制劑的用量進一步優(yōu)化； 在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的取樣量進一步優(yōu)化； 所述的各項檢測中，所述的各種展開劑的組分配比進一步優(yōu)化； 本實施例的操作方法與實施例1相同； I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為3∶30；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為3g，水的用量30ml； 將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶3；所述的甲醇的用量為1ml； B.瓜蔞提取物對照品溶液制備所述的瓜蔞與水的重量比2∶150；所述的瓜蔞的用量為2g，水的用量為150ml； 將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶2；所述的水的用量為20ml； 將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶2；所述的甲醇的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為14∶2∶3∶1； II.芍藥苷鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2∶30；所述的乳結(jié)泰試劑的用量為2g，所述的水的用量為30ml； 將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶2；所述的丙酮的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為7∶3∶1； III.α-香附酮鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為8∶200；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為8g，所述的水的用量為200ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為9∶1；顯色劑為二硝基苯肼試液； IV.野菊花提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為4∶50；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為4g，所述的水的用量為50ml； 向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶4；所述的乙醇的用量為0.5ml； B.野菊花提取物對照品溶液制備 所述的野菊花與水的重量比為1∶50；所述的野菊花的用量為1g，所述的水的用量為50ml； 向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶4；所述的乙醇的用量為0.5ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為5∶4∶1； V.芍藥苷含量對照檢測 在所述的高效液相色譜法中，甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為38∶62； 實施例3 本實施例是在實施例1基礎(chǔ)上的優(yōu)選方案。本實施例中，用于所述的各項檢測的乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備過程中，乳結(jié)泰制劑的用量進一步優(yōu)化； 在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的取樣量進一步優(yōu)化； 所述的各項檢測中，所述的各種展開劑的組分配比進一步優(yōu)化； I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1∶30；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為1g，水的用量30ml； 將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1；所述的甲醇的用量為1ml； B.瓜蔞提取物對照品溶液制備所述的瓜蔞與水的重量比1∶150；所述的瓜蔞的用量為1g，水的用量為150ml； 將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶1；所述的水的用量為20ml； 將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶1；所述的甲醇的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為7.5∶1.5∶2∶1； II.芍藥苷鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1∶30；所述的乳結(jié)泰試劑的用量為1g，所述的水的用量為30ml； 將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1；所述的丙酮的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為4∶1∶1； III.α-香附酮鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2∶200；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為4g，所述的水的用量為200ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為5∶1；顯色劑為二硝基苯肼試液； IV.野菊花提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為2∶50；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為2g，所述的水的用量為50ml； 向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶2；所述的乙醇的用量為0.5ml； B.野菊花提取物對照品溶液制備 所述的野菊花與水的重量比為0.5∶50；所述的野菊花的用量為0.5g，所述的水的用量為50ml； 向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶0.5；所述的乙醇的用量為0.5ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為3∶2.5∶1； V.芍藥苷含量對照檢測 在所述的高效液相色譜法中，甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為20∶30； 實施例4 本實施例是在實施例1基礎(chǔ)上的優(yōu)選方案。本實施例中，用于所述的各項檢測的乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備過程中，乳結(jié)泰制劑的用量進一步優(yōu)化； 在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的取樣量進一步優(yōu)化； 所述的各項檢測中，所述的各種展開劑的組分配比進一步優(yōu)化； I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為9∶30；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為9g，水的用量30ml； 將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶9；所述的甲醇的用量為1ml； B.瓜蔞提取物對照品溶液制備所述的瓜蔞與水的重量比6∶150；所述的瓜蔞的用量為6g，水的用量為150ml； 將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶9；所述的水的用量為20ml； 將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為9∶1；所述的甲醇的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為27∶3∶5∶1； II.芍藥苷鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為6∶30；所述的乳結(jié)泰試劑的用量為6g，所述的水的用量為30ml； 將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶6；所述的丙酮的用量為1ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為13∶5∶1； III.α-香附酮鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為24∶200；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為24g，所述的水的用量為200ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為9∶1；顯色劑為二硝基苯肼試液； IV.野菊花提取物鑒別對照檢測 A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備 a.所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為12∶50；所述的乳結(jié)泰制劑的用量為12g，所述的水的用量為50ml； 向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶12；所述的乙醇的用量為0.5ml； B.野菊花提取物對照品溶液制備 所述的野菊花與水的重量比為2∶50；所述的野菊花的用量為2g，所述的水的用量為50ml； 向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶2；所述的乙醇的用量為0.5ml； C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為9∶7∶1； V.芍藥苷含量對照檢測 在所述的高效液相色譜法中，甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為75∶120； 實施例5 本實施例為實施例2的檢測結(jié)果。
1.2008年1月至3月試制乳結(jié)泰膠囊7批，按提供的質(zhì)量標準經(jīng)含量測定，結(jié)果如下 由于藥材赤芍產(chǎn)地不同其芍藥苷含量差異較大(可能與氣候、土壤、肥料、種植技術(shù)等因素有關(guān))，此次試制前共測5批，均高于2005版藥典標準(含量標準)，結(jié)果如下 考慮今后大生產(chǎn)中的相關(guān)因素及藥材來源等情況，此次試制用的藥材選用了川赤(批號070810-10，含量21.30mg/g) 2.乳結(jié)泰膠囊中芍藥苷含量限度的確定 參考本公司97年、98年、02年、04年、05年試制產(chǎn)品的含測結(jié)果，列表如下 1997年試制4批，同批藥材，成品含量均值1.87mg/粒； 1998年試制3批，同批藥材，成品含量均值1.97mg/粒； 2002年試制1批，成品含量1.7mg/粒； 2004年試制3批，同批藥材，成品含量均值1.9mg/粒； 2005年試制3批，同批藥材，成品含量均值2.17mg/粒； 2008年試制7批，同批藥材，成品含量均值2.02mg/粒； 依上述數(shù)據(jù)，考慮到大規(guī)模生產(chǎn)時，選用含量中等的川赤藥材(符合2005版藥典標準)及工藝損失等因素，可確定乳結(jié)泰膠囊中赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.85mg/粒(較原標準提高了0.3)。
乳結(jié)泰膠囊含量測定 實驗時間2008年1月25日至30日 實驗操作員陳一 42.8μg/ml芍藥苷對照品測得A＝519552 樣品批號20080101 A1＝492020A2＝49993A＝49697
樣品批號20080103 A＝500901
樣品批號20080104 A1＝515311A2＝471571A＝493441
樣品批號20080106 A＝439023.5
42.8μg/ml芍藥苷對照品測得A＝531150 樣品批號20080102 A1＝534703A2＝506968A＝520835.5
42.8μg/m l芍藥苷對照品測得A＝512585.5 樣品批號20080105 A1＝290605A2＝305082A＝297843.5
樣品批號20080107 A＝162413


權(quán)利要求
1.一種乳結(jié)泰制劑，原料中包括瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花，其特征在于，每0.5克乳結(jié)泰制劑中，含有赤芍按芍藥苷C23H28O11計，不得少于1.55毫克。
2.一種乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法，原料中包括瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花；每0.5克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷C23H28O11計，不得少于1.55毫克，其特征在于所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法所檢測項目為瓜蔞提取物鑒別對照檢測，芍藥苷鑒別對照檢測，α-香附酮鑒別對照檢測，野菊花提取物鑒別對照檢測，芍藥苷含量對照檢測。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測項目，其特征在于，采用的檢測方法為瓜蔞提取物鑒別對照檢測，芍藥苷鑒別對照檢測、α-香附酮鑒別對照檢測、野菊花提取物鑒別對照檢測的方法均為薄層色譜法，芍藥苷含量對照檢測的方法為高效液相色譜法。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述的各項檢測的過程為
I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1-9∶30；
b.將所述乳結(jié)泰制劑溶液離心分離處理，得到上清液；將該上清液用正丁醇進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的上清液與每次提取處理中正丁醇的體積比為30∶30；
c.將所述的總提取液用氨試液進行3次洗滌處理，每次保留總提取液層，得到氨試液洗滌過的總提取液；所述的洗滌處理中，總提取液與第一次洗滌處理時氨試液的體積比為60∶30；所述的3次洗滌處理中，氨試液每次的體積比為30∶25∶25；
將所述的氨試液洗滌過的總提取液用水進行2次洗滌處理，保留氨試液洗滌過的總提取液層，得到水洗滌過的總提取液；所述的氨試液洗滌過的總提取液與每次洗滌處理中水的體積比為60∶25；
從所述的水洗滌過的總提取液中取正丁醇液；將所述的正丁醇液蒸干，得到殘渣；
d.將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1-9；
B.瓜蔞提取物對照品溶液制備
a.取瓜蔞對照藥材加水煎煮2-3小時，濾過，得到瓜蔞一級濾液；所述的瓜蔞與水的重量比為1-6∶150；
b.將所述的瓜蔞一級濾液進行濃縮處理，得到瓜蔞濃縮液；向該濃縮液中加入乙醇，過濾，得到瓜蔞二級濾液；所述的瓜蔞濃縮液和瓜蔞一級濾液的體積比為20-30∶1；所述的瓜蔞濃縮液與乙醇的體積比為5-7.5∶10；
c.將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶1-6；
將瓜蔞一級殘渣溶液用正丁醇進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到瓜蔞總提取液；所述的瓜蔞一級殘渣溶液與每次提取處理中正丁醇的體積比為20∶30；
d.將所述的瓜蔞總提取液用氨試液進行3次洗滌處理，每次保留總提取液層，得到氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液；所述的洗滌處理中，瓜蔞總提取液與第一次洗滌處理時氨試液的體積比為60∶30；所述的3次洗滌處理中，氨試液每次的體積比為30∶25∶25；
將所述的氨試液洗滌過瓜蔞的總提取液用水進行2次洗滌處理，保留氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液層，得到水洗滌過的瓜蔞總提取液；所述的氨試液洗滌過的瓜蔞總提取液與每次洗滌處理中水的體積比為60∶25；
從所述的水洗滌過的總提取液中取正丁醇液；將所述的正丁醇液蒸干，得到瓜蔞二級殘渣；
e.將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶1-6；
C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、瓜蔞進行提取處理物對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與瓜蔞對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯1個相同顏色的熒光斑點；
II.芍藥苷鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；將該溶液進行過濾處理，得到乳結(jié)泰制劑過濾液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1-6∶30；
b.取一部分所述的乳結(jié)泰制劑過濾液作為乳結(jié)泰制劑溶液樣品，向該樣品中加入三氯甲烷，進行加熱回流處理之后進行冷卻處理，分取水層，得到樣品回流液；所述的乳結(jié)泰制劑溶液樣品與所述的乳結(jié)泰溶液的體積比為30∶20；所述的乳結(jié)泰制劑溶液樣品與所述的三氯甲烷的體積比為20∶40；
c.將所述的樣品回流液用乙酸乙酯進行2次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的樣品回流液與每次提取處理中乙酸乙酯的體積比為20∶20；
d.將所述的總提取液進行濃縮處理，得到濃縮液；向所述的濃縮液中加入中性氧化鋁，攪拌均勻后蒸干乙酸乙酯，得到除乙酸乙酯的濃縮液；所述的濃縮液的體積為所述的總提取液的體積的1/10-1/8；所述的中性氧化鋁與所述的濃縮液的重量比為2∶5；
e.將所述的除乙酸乙酯的濃縮液用乙醇進行3次洗滌處理，合并每次得到的乙醇洗滌液，得到乙醇總洗滌液；所述的除乙酸乙酯的濃縮液與每次提取處理中乙醇的體積比為5∶10；
f.將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1-6；
B.芍藥苷對照品溶液制備
取芍藥苷對照品溶解于乙醇，得到芍藥苷對照品溶液；該溶液的濃度為1mg/ml；
C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、芍藥苷對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與芍藥苷對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯1個相同顏色的熒光斑點；
III.α-香附酮鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2-24∶200；
b.向所述乳結(jié)泰制劑溶液中加入乙酸乙酯，進行提取處理2-3小時，得到乙酸乙酯進行提取處理液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乳結(jié)泰制劑溶液與乙酸乙酯的體積比為200∶1；
B.α-香附酮對照品溶液制備
將α-香附酮溶解于乙酸乙酯，得到α-香附酮的乙酸乙酯溶液，即為α-香附酮對照品溶液；
C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、α-香附酮對照品溶液，分別點樣于同一硅膠GF254薄層板上，進行展開處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與α-香附酮對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點；向所述的硅膠GF254薄層板上噴灑二硝基苯肼試液，斑點漸變?yōu)槌燃t色；
IV.野菊花提取物鑒別對照檢測的方法為
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.取所述的乳結(jié)泰制劑，加水溶解，得到乳結(jié)泰制劑溶液；將該溶液加入石油醚進行洗滌處理，保留乳結(jié)泰制劑溶液層，得到洗滌過的乳結(jié)泰制劑溶液；所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為2-12∶50；所述的乳結(jié)泰制劑溶液與石油醚的重量比為50∶30；
b.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑溶液的pH值為9.0-10.0，得到乳結(jié)泰制劑堿性溶液；將該溶液用乙醚洗滌處理，保留乳結(jié)泰制劑堿性溶液層，得到洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液；所述的乳結(jié)泰制劑堿性溶液與乙醚的體積比為50∶30；
c.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的乳結(jié)泰制劑堿性溶液的pH值為4.0-5.0，得到乳結(jié)泰制劑酸性溶液；
向所述的乳結(jié)泰制劑酸性溶液中加入乙醚進行2次提取處理，合并每次的提取液，得到總提取液；所述的乳結(jié)泰制劑酸性溶液與每次提取處理中乙醚的體積比為50∶30；
d.向所述的總提取液中加入氫氧化鈉溶液，進行洗滌處理，保留總提取液層，得到洗滌過的總提取液；再將所述的洗滌過的總提取液蒸干得到殘渣；所述的總提取液與氫氧化鈉溶液的體積比為60∶20；
e.向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶2-12；
B.野菊花提取物對照品溶液制備
a.取野菊花對照藥材加水煎煮25-40分鐘，濾過，得到野菊花濾液；將該濾液加入石油醚洗滌處理，保留野菊花濾液層，得到洗滌過的野菊花濾液；所述的野菊花與水的重量比為0.5-2∶50；所述的野菊花濾液與石油醚的體積比為50∶30；
b.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花濾液的pH值為9.0-10.0，得到野菊花堿性溶液；將該溶液用乙醚洗滌處理，保留野菊花堿性溶液層，得到洗滌過的野菊花堿性溶液；所述的野菊花堿性溶液與乙醚的體積比為50∶30；
c.調(diào)節(jié)所述的洗滌過的野菊花堿性溶液的pH值為4.0-5.0，得到野菊花酸性溶液；
向所述的野菊花酸性溶液中加入乙醚進行2次提取處理，合并每次的提取液，得到野菊花總提取液；所述的野菊花酸性溶液與每次提取處理中乙醚的體積比為50∶30；
d.向所述的野菊花總提取液中加入氫氧化鈉溶液，進行洗滌處理，保留野菊花總提取液層，得到洗滌過的野菊花總提取液；再將所述的洗滌過的野菊花總提取液蒸干得到野菊花殘渣；所述的野菊花總提取液與氫氧化鈉溶液的體積比為60∶20；
e.向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶2-12；
C.薄層色譜法檢測吸取所述的乳結(jié)泰制劑供試品溶液、野菊花進行提取處理物對照品溶液，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，進行展開處理、顯色處理，并檢視；檢視的結(jié)果為乳結(jié)泰制劑供試品溶液色譜中，在與野菊花進行提取處理物對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯一個或一個以上相同顏色的斑點；
V.芍藥苷含量對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.精密配置供試品初級溶液；
b.向所述的供試品初級溶液中加入正丁醇，進行4次提取處理，合并每次得到的提取液，得到總提取液；所述的供試品初級溶液與每次提取處理中正丁醇的體積比為20∶20；
c.將所述的總提取液取處理液蒸干，得到殘渣；向殘渣中加入甲醇溶液使其溶解，得到殘渣溶液；
d.將所述的殘渣溶液中加入甲醇溶液進行定容，得到供試品次級溶液；
e.將所述的供試品次級溶液進行過濾處理，得到供試品溶液；所述的過濾處理采用以0.45μm的微孔濾膜；
B.芍藥苷對照品溶液制備
以甲醇溶液為溶劑，精密配置成40μg/ml的芍藥苷溶液；
C.高效液相色譜法測定
分別精密吸取芍藥苷對照品溶液與乳結(jié)泰制劑供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；測定結(jié)果為每0.5克乳結(jié)泰制劑中，含赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述的各項檢測的乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備過程中，乳結(jié)泰制劑的用量進一步優(yōu)化；
在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的取樣量進一步優(yōu)化；所述的各項檢測中，所述的各種展開劑的組分配比進一步優(yōu)化
I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為3∶30；將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶3；
B.瓜蔞提取物對照品溶液制備
所述的瓜蔞與水的重量比2∶150；將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶2；
將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶2；
C.薄層色譜法檢測
所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為14∶2∶3∶1；
II.芍藥苷鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2∶30；將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶2；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為7∶3∶1；
III.α-香附酮鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為8∶200；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為9∶1；顯色劑為二硝基苯肼試液；
IV.野菊花提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為4∶50；
向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶4；
B.野菊花提取物對照品溶液制備
所述的野菊花與水的重量比為1∶50；
向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶4；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為5∶4∶1；
V.芍藥苷含量對照檢測
在所述的高效液相色譜法中，甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為38∶62。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述的各項檢測的乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備過程中，乳結(jié)泰制劑的用量進一步優(yōu)化；
在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的取樣量進一步優(yōu)化；所述的各項檢測中，所述的各種展開劑的組分配比進一步優(yōu)化
I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1∶30；
將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1；
B.瓜蔞提取物對照品溶液制備所述的瓜蔞與水的重量比1∶150；
將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶1；
將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為1∶1；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為7.5∶1.5∶2∶1；
II.芍藥苷鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為1∶30；
將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶1；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為4∶1∶1；
III.α-香附酮鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為2∶200；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為5∶1；顯色劑為二硝基苯肼試液；
IV.野菊花提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為2∶50；
向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶2；
B.野菊花提取物對照品溶液制備
所述的野菊花與水的重量比為0.5∶50
向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶0.5；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為3∶2.5∶1；
V.芍藥苷含量對照檢測
在所述的高效液相色譜法中，甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為20∶30。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乳結(jié)泰制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述的各項檢測的乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備過程中，乳結(jié)泰制劑的用量進一步優(yōu)化；
在配制所述的瓜蔞提取物對照品溶液、野菊花提取物對照品溶液用于檢測時，瓜蔞對照藥材、野菊花對照藥材的取樣量進一步優(yōu)化；所述的各項檢測中，所述的各種展開劑的組分配比進一步優(yōu)化
I.瓜蔞提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為9∶30；
將所述的殘渣用甲醇溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述甲醇的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶9；
B.瓜蔞提取物對照品溶液制備所述的瓜蔞與水的重量比6∶150；
將所述的瓜蔞二級濾液蒸發(fā)處理，除去乙醇，得到瓜蔞一級殘渣，加水，得到瓜蔞一級殘渣溶液；所述的水與瓜蔞對照藥材的重量比為20∶9；
將所述的瓜蔞二級殘渣用甲醇溶解，得到瓜蔞進行提取處理物對照品溶液；所述的甲醇與瓜蔞對照藥材的重量比為9∶1；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的體積比為27∶3∶5∶1；
II.芍藥苷鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為6∶30；
將所述的乙醇總提取液進行過濾處理后蒸干，得到殘渣；將所述的殘渣用丙酮溶解，得到乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述丙酮的與乳結(jié)泰制劑的重量比為1∶6；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的體積比為13∶5∶1；
III.α-香附酮鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
所述的乳結(jié)泰制劑與水的重量比為24∶200；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為甲苯-乙酸乙酯混合溶液，該混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的體積比為9∶1；顯色劑為二硝基苯肼試液；
IV.野菊花提取物鑒別對照檢測
A.乳結(jié)泰制劑供試品溶液制備
a.所述的乳結(jié)泰制劑與水的用量比為12∶50；
向所述的殘渣中加入乙醇使其溶解，得到殘渣的乙醇溶液，即為乳結(jié)泰制劑供試品溶液；所述的乙醇與乳結(jié)泰制劑的重量比為0.5∶12；
B.野菊花提取物對照品溶液制備
所述的野菊花與水的重量比為2∶50
向所述的野菊花殘渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花殘渣的乙醇溶液，即為野菊花對照品溶液；所述的乙醇與野菊花對照藥材的重量比為0.5∶2；
C.薄層色譜法檢測所述的展開處理中，所述的展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的體積比為9∶7∶1；
V.芍藥苷含量對照檢測
在所述的高效液相色譜法中，甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為75∶120。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種乳結(jié)泰制劑及其質(zhì)量檢測方法；該制劑原料中含有瓜蔞、香附、赤芍、天南星、青皮、陳皮、半枝蓮、野菊花；檢測方法所檢測項目為瓜蔞提取物鑒別對照檢測，芍藥苷鑒別對照檢測，α-香附酮鑒別對照檢測，野菊花提取物鑒別對照檢測，芍藥苷含量對照檢測；所述的每0.5克乳結(jié)泰制劑中赤芍按芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.55毫克。瓜蔞提取物鑒別對照檢測的方法為薄層色譜法，芍藥苷鑒別對照檢測、α-香附酮鑒別對照檢測、野菊花提取物鑒別對照檢測的方法均為薄層色譜法，芍藥苷含量對照檢測的方法為高效液相色譜法。本發(fā)明采用定性和定量結(jié)合的方法檢測乳結(jié)泰制劑，確保質(zhì)量，檢測方法嚴謹、數(shù)據(jù)可靠。
文檔編號A61P15/14GK101317935SQ20081011704
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月23日
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