專利名稱：一種奇蒿總黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，涉及天然產(chǎn)物中有效物質(zhì)的制備工藝，具體是一種奇蒿總黃酮的制備方法。
背景技術(shù)：
菊科艾屬植物奇蒿Jrteffli1SiaS. Moore，以帶花全草入藥。具有清暑利濕，活血行瘀，通經(jīng)止痛的功效。用于中暑，頭痛，腸炎，痢疾，經(jīng)閉腹痛，風(fēng)濕疼痛，跌打損傷；外用治創(chuàng)傷出血，乳腺炎。奇蒿含有黃酮類、香豆素類、倍半萜內(nèi)酯和有機酸類。奇蒿總黃酮含量為6%左右。目前，有關(guān)提取奇蒿黃酮的方法，存在提取時間長、溶劑使用量大等缺點，國內(nèi)尚未見奇蒿總黃酮制備方法的相關(guān)專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種奇蒿總黃酮的制備方法，即一種利用超臨界二氧化碳流體萃取和大孔樹脂制備奇蒿總黃酮的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案將干燥的奇蒿粉碎，放入萃取罐中， 并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25-30%，萃取釜溫度為35-42°C，解析釜溫度為30-40°C，萃取釜壓力為^_35MPa，解析釜壓力為6-6. 510^，0)2流量為25_38L/h，萃取時間為2-池，解析得到的萃取物加水分散，得到0. 8-1. 2mg/ml的上樣液，采用大孔樹脂動態(tài)吸附，吸附完成后，先用水洗去水溶性雜質(zhì)，再用60-70%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品。所述的大孔樹脂可選AB-8、S-8、ADS-7或HPD-300型，乙醇為65%的乙醇。本發(fā)明具有以下優(yōu)點
1、本發(fā)明采用超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)，不僅提取過程用時短，而且溶劑用量少， 設(shè)備自動化，操作簡便，提高了經(jīng)濟效益和社會效益。2、采用本發(fā)明方法制備奇蒿總黃酮，其總黃酮轉(zhuǎn)移率大于80%，所得產(chǎn)品中總黃酮含量在55%以上，且重現(xiàn)性好，樹脂可以重復(fù)利用。3、本發(fā)明工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品純度高。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
具體實施例方式實施例1
將干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25%，設(shè)置萃取釜溫度為42°C，解析釜溫度為40°C，萃取釜壓力為^MPa，CO2流量為 30L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜壓力為6MPa，萃取物加水分散，得到0. 8mg/ml的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態(tài)吸附，吸附完成后，先用8L水洗去水溶性雜質(zhì)，再用65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品56g。
實施例2
將干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的30%，設(shè)置萃取釜溫度為38°C，解析釜溫度為35°C，萃取釜壓力為30MPa，CO2流量為 25L/h，萃取2.證后，解析出萃取物，解析釜壓力為6. 5MPa,萃取物加水分散，得到1. 2mg/ml 的上樣液，采用S-8型大孔樹脂動態(tài)吸附，吸附完成后，先用IOL水洗去水溶性雜質(zhì)，再用 65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品52g。
實施例3
將干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25%，設(shè)置萃取釜溫度為35°C，解析釜溫度為30°C，萃取釜壓力為35MPa，CO2流量為 38L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜壓力為6MPa，萃取物加水分散，得到lmg/ml的上樣液，采用ADS-7型大孔樹脂動態(tài)吸附，吸附完成后，先用8L水洗去水溶性雜質(zhì)，再用60%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品63g。
實施例4
將干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25%，設(shè)置萃取釜溫度為35°C，解析釜溫度為30°C，萃取釜壓力為30MPa，CO2流量為 ^L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜壓力為6. 5MPa，萃取物分散于水中，得到1. 2mg/ml 的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態(tài)吸附，吸附完成后，先用18L水洗去水溶性雜質(zhì)，再用 70%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品151g。
實施例5
將干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的30%，設(shè)置萃取釜溫度為40°C，解析釜溫度為40°C，萃取釜壓力為35MPa，CO2流量為 38L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜壓力為6. 5MPa，萃取物加水分散，得到lmg/ml的上樣液，采用HPD-300型大孔樹脂動態(tài)吸附，吸附完成后，先用18L水洗去水溶性雜質(zhì)，再用 70%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品170g。
權(quán)利要求
1.一種奇蒿總黃酮的制備方法，其特征是將干燥的奇蒿粉碎，采用超臨界CO2流體萃取方法，并用乙醇作攜帶劑，解析得到的萃取物分散于水中，采用大孔樹脂，動態(tài)吸附，吸附完成后，乙醇洗脫，減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種奇蒿總黃酮的制備方法，其特征是所述的超臨界(X)2流體萃取條件萃取釜溫度為35-42°C，解析釜溫度為30-40°C，萃取釜壓力為^_35MPa，解析釜壓力為6-6. 5MPa,C02流量為25_38L/h，攜帶劑用量為萃取物料量的25_30%，萃取時間為 2-3h0
3.如權(quán)利要求1所述的一種奇蒿總黃酮的制備方法，其特征是所述的大孔樹脂可選 AB-8、S-8、ADS-7 或 HPD-300 型，乙醇為 65% 的乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種奇蒿總黃酮的制備方法，屬于總黃酮的提取技術(shù)。是將干燥的奇蒿粉碎，采用超臨界二氧化碳流體萃取方法，并用乙醇作攜帶劑，得到的萃取物采用大孔樹脂吸附，乙醇洗脫，減壓濃縮，冷凍干燥即得奇蒿總黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡單、快捷、無毒，是一種綠色生產(chǎn)方法。
文檔編號A61P43/00GK102309533SQ20111018750
公開日2012年1月11日 申請日期2011年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月6日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司