專利名稱：一種委陵菜總黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種委陵菜總黃酮的制備方法。
背景技術(shù)：
委WMiPotentiIlachinensis Ser)，屬薔薇科薔薇亞科(Rosoideae)委陵菜屬 (Potentilla)植物，俗稱天青地白、銀駝背、銀葉委陵菜。分布于廣西、四川、云南、貴州(畢節(jié)、水城、威寧、安龍、興義)等地，生于海拔1700-2^K)m的山坡草地、灌木叢中及林緣。其水煎劑對金黃葡萄球菌、志賀氏痢疾桿菌、大腸桿菌均有抑菌作用。貴州民間常以全草入藥， 用于清熱利濕、涼血止痢。治赤痢、腸炎、喘咳、刀傷出血、風(fēng)濕、疔瘡。現(xiàn)代藥理研究表明委陵菜提取物具有抗糖尿病，抗菌抗病毒，保肝及鎮(zhèn)痛的作用。經(jīng)臨床應(yīng)用調(diào)查，在天津薊縣中醫(yī)醫(yī)院和天津中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院應(yīng)用于治療糖尿病， 取得了較好的療效。藥效學(xué)考察表明委陵菜黃酮提取物抗糖尿病作用與二甲雙胍相當(dāng)，是中藥委陵菜抗糖尿病作用的主要有效成分。現(xiàn)有技術(shù)多是采用溶劑萃取黃酮的方法，所用的有機(jī)溶劑有甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。存在的缺點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量大，種類多，對環(huán)境有較大影響，且其步驟繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種委陵菜總黃酮的制備方法，該方法具有工藝簡單，提取完全，高效節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種委陵菜總黃酮的制備方法，其特征在于將委陵菜屬藥材破碎，加2 3倍量的 pH9 9. 5的堿液浸潤，調(diào)酸至pH6. 5后加入2 5%復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解3、h，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，再經(jīng)分離操作得萃取液，萃取液經(jīng)聚酰胺樹脂吸附，3、BV乙醇液洗脫，洗脫液濃縮，干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品。所述的超臨界二氧化碳萃取條件為萃取壓力為2(T35MPa，萃取溫度為3(T60°C， 萃取時間為廣3h，二氧化碳流量為15 40L/h，夾帶劑為乙醇，用量是廣10L/h。所述的分離操作為萃取釜內(nèi)萃取液流入分離釜內(nèi)，分離釜內(nèi)壓力為疒12MPa，溫度為2(T30°C，再從分離釜中收集萃取液。所述的聚酰胺樹脂粒度為8(Γ200目，用量是藥材量的1/3 1 (v/w)。本發(fā)明的優(yōu)勢在于方法簡單易行，萃取能力強(qiáng)，提取率高，超臨界萃取溫度低，能較完好的保存植物有效成分不被破壞；采用聚酰胺樹脂對萃取物純化，樹脂處理量大，洗脫溶劑簡單，樹脂可重復(fù)利用。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取委陵菜屬藥材朝天委陵菜1kg，破碎，加2L的pH9. 5的石灰水浸潤池，加稀鹽酸調(diào)酸至pH6. 5，加入m復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解池，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，控制萃取壓力為20MPa，萃取溫度為30°C，通入二氧化碳流量為15L/h，夾帶劑為乙醇，用量是2L/h，萃取lh，萃取結(jié)束后，萃取液進(jìn)入分離釜中，設(shè)定分離釜壓力為7MPa，溫度為20°C，再從分離釜中收集萃取液；
取500g80目的聚酰胺樹脂，裝柱，萃取液上柱，用3BV的55%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品25. 7g，含量75. 6%。實(shí)施例2:
取委陵菜屬藥材鉤葉委陵菜1kg，破碎，加3L的pH9的石灰水浸潤3h，加稀鹽酸調(diào)酸至pH6. 5，加入5%復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解證，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，控制萃取壓力為30MPa，萃取溫度為60°C，通入二氧化碳流量為25L/h，夾帶劑為乙醇，用量是lL/h，萃取lh，萃取結(jié)束后，萃取液進(jìn)入分離釜中，設(shè)定分離釜壓力為12MPa，溫度為M°C，再從分離釜中收集萃取液；
取300g200目的聚酰胺樹脂，裝柱，萃取液上柱，用8BV的60%乙醇洗脫，洗脫液濃縮， 干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品21. 4g，含量78. 9%。實(shí)施例3:
取委陵菜屬藥材中華三葉委陵菜^g，破碎，加IOL的pH9的石灰水浸潤證，加稀鹽酸調(diào)酸至PH6. 5，加入3%復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解5h，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，控制萃取壓力為35MPa，萃取溫度為50°C，通入二氧化碳流量為40L/h，夾帶劑為乙醇，用量是10L/h，萃取池，萃取結(jié)束后，萃取液進(jìn)入分離釜中，設(shè)定分離釜壓力為 8MPa，溫度為25°C，再從分離釜中收集萃取液；
取2. 5kgl20目的聚酰胺樹脂，裝柱，萃取液上柱，用5BV的50%乙醇洗脫，洗脫液濃縮， 干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品84. 5g，含量71. 7%。實(shí)施例4:
取委陵菜屬藥材三葉委陵菜10kg，破碎，加22L的pH9的石灰水浸潤證，加稀鹽酸調(diào)酸至pH6. 5，加入4%復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解4h，酶解物烘干后投入萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，控制萃取壓力為^MPa,萃取溫度為40°C，通入二氧化碳流量為35L/h，夾帶劑為乙醇，用量是8L/h，萃取池，萃取結(jié)束后，萃取液進(jìn)入分離釜中，設(shè)定分離釜壓力為12MPa，溫度為M°C，再從分離釜中收集萃取液；
取^gSO目的聚酰胺樹脂，裝柱，萃取液上柱，用6BV的65%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品32. 7g，含量74. 3%。
權(quán)利要求
1.一種委陵菜總黃酮的制備方法，其特征在于將委陵菜屬藥材破碎，加2 3倍量的 pH9 9. 5的堿液浸潤，調(diào)酸至pH6. 5后加入2 5%復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解3、h，酶解物烘干后采用超臨界二氧化碳萃取，萃取液經(jīng)聚酰胺樹脂吸附，3^8BV乙醇液洗脫，洗脫液濃縮，干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種委陵菜總黃酮的制備方法，其特征在于所述的超臨界二氧化碳萃取條件為萃取壓力為2(T35MPa，萃取溫度為3(T60°C，萃取時間為廣3h，二氧化碳流量為15 40L/h，夾帶劑為乙醇，用量是廣10L/h。
3.如權(quán)利要求1所述的一種委陵菜總黃酮的制備方法，其特征在于所述的聚酰胺樹脂粒度為8(Γ200目，用量是藥材量的l/3 l(V/w)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種委陵菜總黃酮的制備方法，具體是涉及一種從植物中萃取總黃酮的方法，方法步驟包括取委陵菜屬藥材破碎，加堿液浸潤，調(diào)酸后加入復(fù)合酶進(jìn)行保溫酶解，酶解物烘干后采用超臨界二氧化碳萃取，萃取物加水分散后經(jīng)聚酰胺樹脂吸附，乙醇液洗脫，洗脫液濃縮，干燥即得委陵菜總黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡單，提取完全，高效節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號A61K36/73GK102274311SQ20111022596
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司