一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法，采用超臨界CO2萃取——柱層析——重結(jié)晶組合工藝，制得高純度菟絲子總黃酮。超臨界CO2萃取條件為：60%-95%乙醇做夾帶劑，CO2流量為0.2-0.5L/min；萃取釜壓力為20-35MPa，萃取釜溫度為30-50℃，萃取2-5h，解析壓力為5-10MPa，解析溫度為20-40℃；將萃取物上聚酰胺柱，分別用石油醚-乙酸乙酯混合劑→乙醇洗脫，乙醇水溶液重結(jié)晶即得產(chǎn)品。該方法操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高、易于在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
【專利說明】一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]菟絲子為旋花科植物菟絲子及南方菟絲子等的成熟種子。菟絲子一年生草本，生于田邊、路邊、荒地、灌木叢中及山坡向陽處，多寄生于豆科、菊科、藜科等草本植物上，全國(guó)大部分地區(qū)有分布，以北方為主。9?10月采收成熟果實(shí)，可與寄主一同割下，曬干，打下種子，簸去雜質(zhì)。菟絲子味辛、甘，性微溫；歸肝、腎、脾經(jīng)；氣和性緩，能浮能沉。具有補(bǔ)腎益精，養(yǎng)肝明目，健脾固胎的作用。主治腰痛耳鳴，陽痿遺精，消渴，不育，遺尿失禁，淋濁帶下，頭目昏暗，食少泄瀉，胎動(dòng)不安等癥狀。
[0003]目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的菟絲子總黃酮提取工藝，一般采用乙醇回流提取、樹脂吸附、水一乙醇洗脫、濃縮結(jié)晶、乙醇回流重結(jié)晶等方法，該方法有機(jī)溶劑消耗大，產(chǎn)品純度低，提取周期長(zhǎng)，污染重，不適合工業(yè)化發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述【背景技術(shù)】的狀況而提供一種工藝簡(jiǎn)單、污染少、純度高且能夠大批量制備的菟絲子總黃酮提取工藝。
[0005]本發(fā)明方法采用的技術(shù)方案如下:
1.一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法，其特征在于以下步驟:
1)將菟絲子干燥品粉碎，置于超臨界流體萃取釜中；
2)按以下條件來進(jìn)行超臨界萃取:60%-95%乙醇做夾帶劑，CO2流量為0.2-0.5L/min ；萃取釜壓力為20-35MPa，萃取釜溫度為30_50°C，萃取2_5h后，解析得萃取物，解析壓力為5-10MPa，解析溫度為 20-40°C ；
3)將上述萃取物用稀乙醇溶解，過濾，濾液上聚酰胺柱，先用2-4BV石油醚-乙酸乙酯混合劑洗脫，再用3-5BV60%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，放置析出結(jié)晶粗品；
4)將粗品用60%-80%乙醇回流溶解重結(jié)晶2-3次，干燥，即得產(chǎn)品。
[0006]所述步驟2)中夾帶劑乙醇的流速為l-10ml/min，用量為萃取物料量的10%_20%。
[0007]所述步驟3)中石油醚-乙酸乙酯體積比為20:1-10:1。
[0008]本發(fā)明不僅工藝簡(jiǎn)單、可大規(guī)模生產(chǎn)，而且采用超臨界萃取，產(chǎn)品純度高、提取周期短、污染少,用乙醇做溶劑，回收率高,節(jié)約成本,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1: 取Ikg菟絲子干燥品，粉碎，置于超臨界流體萃取釜中，進(jìn)行超臨界CCV流體萃取。萃取條件:以CO2為萃取溶劑，萃取壓力20MPa，溫度30°C，萃取時(shí)間3h，CO2流量為0.2L/min ；70%乙醇做夾帶劑，以4ml/min流速通入120ml ;分離釜在壓力5MPa，溫度20°C條件下解析分離，得到萃取物。將萃取物用稀乙醇溶解，過濾，濾液上聚酰胺柱.先用2BV體積比20:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫，再用3BV60%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮得粗品。將粗品用60%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得產(chǎn)品14.9g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量85.2%。
[0011] 實(shí)施例2:
取2kg菟絲子干燥品，粉碎，置于超臨界流體萃取釜中，進(jìn)行超臨界CO2流體萃取。萃取條件:以CO2為萃取溶劑，萃取壓力30MPa，溫度40°C，萃取時(shí)間5h，CO2流量為0.3L/min ；80%乙醇做夾帶劑，以6ml/min流速通入120ml ;分離爸在壓力8MPa,溫度3(TC條件下解析分離，得到萃取物。將萃取物用稀乙醇溶解，過濾，濾液上聚酰胺柱.先用4BV體積比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫，再用5BV60%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮得粗品。將粗品用60%乙醇回流溶解重結(jié)晶3次，干燥，即得產(chǎn)品25.3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量82.7%。
【權(quán)利要求】
1.一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法，其特征在于以下步驟: 1)將菟絲子干燥品粉碎，置于超臨界流體萃取釜中； 2)按以下條件來進(jìn)行超臨界萃取:60%-95%乙醇做夾帶劑，CO2流量為0.2-0.5L/min ；萃取釜壓力為20-35MPa，萃取釜溫度為30_50°C，萃取2_5h后，解析得萃取物，解析壓力為5-10MPa，解析溫度為 20-40°C ； 3)將上述萃取物用稀乙醇溶解，過濾，濾液上聚酰胺柱，先用2-4BV石油醚-乙酸乙酯混合劑洗脫，再用3-5BV60%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，放置析出結(jié)晶粗品； 4)將粗品用60%-80%乙醇回流溶解重結(jié)晶2-3次，干燥，即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法，其特征在于步驟2)中夾帶劑乙醇的流速為l-10ml/min，用量為萃取物料量的10%_20%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體萃取菟絲子總黃酮的方法，其特征在于步驟3)中石油醚-乙酸乙酯體積比為20:1-10:1。
【文檔編號(hào)】A61K36/39GK104224889SQ201410446381
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司