本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)硫酸亞鐵的方法，特別涉及一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)上使用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的過程中，鈦鐵礦原料會(huì)帶來的大量鐵元素，因此需要在生產(chǎn)中形成硫酸亞鐵晶體予以分離去除，以實(shí)現(xiàn)鈦白粉成品鐵含量在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，保證鈦白粉的白度及應(yīng)用性能。由于溫度是影響硫酸亞鐵結(jié)晶的一個(gè)重要因素，所以，在工業(yè)生產(chǎn)中，往往在鈦鐵礦酸解完成后，對(duì)經(jīng)沉降得到的澄清鈦液(俗稱沉淀鈦液)，進(jìn)行降溫的方式，使鈦液中的鐵元素以七水硫酸亞鐵的形式析出。
目前，硫酸法鈦白行業(yè)中硫酸亞鐵的分離基本上都采用真空蒸發(fā)結(jié)晶，利用蒸汽噴射器使結(jié)晶器內(nèi)形成負(fù)壓，此時(shí)鈦液中的水份因沸點(diǎn)降低而蒸發(fā)，帶走熱量，使得鈦液溫度降低。通過控制鈦液系統(tǒng)的溫度，降低硫酸亞鐵的溶解度，使得硫酸亞鐵結(jié)晶析出，然后進(jìn)行過濾。該方法的操作簡便，適用性廣，可是存在結(jié)晶時(shí)間長，耗費(fèi)蒸汽量大，硫酸亞鐵晶體顆粒大小不均勻等缺點(diǎn)，真空結(jié)晶完成后得到含硫酸亞鐵晶體的鈦液(俗稱結(jié)晶鈦液)，采用圓盤過濾，由于濾餅中的七水硫酸亞鐵顆粒小，且不均勻，鈦液容易被包裹在硫酸亞鐵晶體中，降低了總鈦的收率，增加硫酸亞鐵的游離水含量。所以，如何增大硫酸亞鐵的顆粒粒徑，提高過濾效率，降低硫酸亞鐵晶體內(nèi)殘鈦及游離水的含量，成為本行業(yè)技術(shù)人員迫切需要解決的技術(shù)問題。
在專利CN 103708566中，公開一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為：取硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進(jìn)劑，并混合均勻；混有促進(jìn)劑的清鈦液放入冰水中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶過程中保持?jǐn)嚢?，結(jié)晶至清鈦液的溫度≤20℃，得到結(jié)晶鈦液，并將其取出；在負(fù)壓的條件下過濾得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時(shí)進(jìn)行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。此發(fā)明向清鈦液中加入一種促進(jìn)劑，為硫酸亞鐵結(jié)晶提供結(jié)晶中心，促進(jìn)七水硫酸亞鐵的生成，大大提高了硫酸亞鐵結(jié)晶速度，從而縮短結(jié)晶的時(shí)間。另外，硫酸亞鐵晶體顆粒大小均勻、粒徑較大，有利于濾餅洗滌，可以降低濾餅中殘鈦的含量，提高鈦的收率。
此發(fā)明通過加入固體促進(jìn)劑，及冷凍結(jié)晶方法，較好達(dá)到使硫酸亞鐵顆粒大小均勻，粒徑較大的目的，但是，在采用真空結(jié)晶生產(chǎn)硫酸亞鐵過程中，存在促進(jìn)劑難加入的問題，并沒有太多的可行性。故如何在真空結(jié)晶生產(chǎn)方法中，實(shí)現(xiàn)硫酸亞鐵粒徑較大的目的，成為目前硫酸亞鐵真空結(jié)晶的主要技術(shù)難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)硫酸亞鐵成品晶體粒徑尺寸的變大，以及粒徑大小的均勻，保障硫酸亞鐵晶體洗滌效果，降低硫酸亞鐵成品內(nèi)殘余鈦液的含量的一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的方法以及實(shí)現(xiàn)此方法的裝置。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的裝置，包括依次連接的真空結(jié)晶罐、一級(jí)噴射器、二級(jí)噴射器、一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器、水環(huán)真空泵、結(jié)晶鈦液貯槽，真空結(jié)晶罐頂部連接一級(jí)噴射器，一級(jí)噴射器連接一級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器頂部連接二級(jí)噴射器，二級(jí)噴射器連有二級(jí)冷凝器，二級(jí)冷凝器連接水環(huán)真空泵，所述的真空結(jié)晶罐還設(shè)有進(jìn)料閥和放料閥，放料閥連接結(jié)晶鈦液貯槽。
進(jìn)一步地，所述的真空結(jié)晶罐中設(shè)有側(cè)進(jìn)攪拌器。
本發(fā)明還公開了一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的方法：包括如下步驟：
1)打開真空結(jié)晶罐進(jìn)料閥，啟動(dòng)進(jìn)料泵，將溫度為45～55℃的沉淀鈦液送至真空結(jié)晶罐內(nèi)；
2)進(jìn)料5分鐘后，啟動(dòng)側(cè)進(jìn)攪拌器進(jìn)行攪拌；
3)當(dāng)鈦液流量計(jì)累計(jì)達(dá)到結(jié)晶罐設(shè)定容積30m3，停止進(jìn)料，關(guān)閉結(jié)晶罐進(jìn)料閥；
4)開啟水環(huán)真空泵，打開冷卻水調(diào)節(jié)閥，向真空結(jié)晶罐中泵入循環(huán)冷卻水；
5)當(dāng)絕對(duì)壓力滿足真空度要求后，開啟二級(jí)冷凝器和二級(jí)噴射器，當(dāng)物料溫度達(dá)到40℃時(shí)，開啟噴射器I蒸汽閥，所述的噴射器I蒸汽閥設(shè)置在與一級(jí)噴射器連接的蒸汽管道上，當(dāng)溫度到達(dá)34～38℃時(shí)，打開真空結(jié)晶罐進(jìn)料閥，泵入3～6m3沉淀鈦液，關(guān)閉進(jìn)料閥，開啟一級(jí)冷凝器和一級(jí)噴射器，并按預(yù)先設(shè)定好的程序自動(dòng)調(diào)整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，所述的噴射器II蒸汽閥設(shè)置在與二級(jí)噴射器連接的蒸汽管道上，在34～38℃保溫15～30min后，降溫至終點(diǎn)溫度12-15℃；
6)當(dāng)鈦液溫度達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，依次關(guān)噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關(guān)閉水環(huán)真空泵及一級(jí)、二級(jí)冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時(shí)，開啟真空結(jié)晶罐放料閥，放料至結(jié)晶鈦液貯槽，放料結(jié)束后，停側(cè)進(jìn)攪拌器，得到結(jié)晶漿料；
9)使用圓盤過濾機(jī)，在負(fù)壓的條件下，過濾結(jié)晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經(jīng)工業(yè)水洗滌，進(jìn)一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在200～1000μm的硫酸亞鐵。
采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明采用在真空結(jié)晶工藝溫度達(dá)到34℃～38℃時(shí)，再次加入定量沉淀鈦液，并保持一定溫度的方法，使硫酸亞鐵的粒徑較現(xiàn)有技術(shù)更大，更為規(guī)整，有利于 硫酸亞鐵的快速洗滌，降低硫酸亞鐵的鈦液含量，以及游離水含量，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)，提高硫酸法鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵的產(chǎn)品品質(zhì)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中，1-真空結(jié)晶罐，2-一級(jí)噴射器，3-二級(jí)噴射器，4-一級(jí)冷凝器，5-二級(jí)冷凝器，6-水環(huán)真空泵，7-結(jié)晶鈦液貯槽，8-旋風(fēng)包。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步說明。在此需要說明的是，對(duì)于這些實(shí)施方式的說明用于幫助理解本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
實(shí)施例1：
如圖1，一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的裝置，包括依次連接的真空結(jié)晶罐1、一級(jí)噴射器2、二級(jí)噴射器3、一級(jí)冷凝器4、二級(jí)冷凝器5、水環(huán)真空泵6、結(jié)晶鈦液貯槽7，真空結(jié)晶罐1內(nèi)設(shè)有側(cè)進(jìn)攪拌器，頂部連接一級(jí)噴射器2，一級(jí)噴射器2連接一級(jí)冷凝器4，一級(jí)冷凝器4頂部連接二級(jí)噴射器3，二級(jí)噴射器3連有二級(jí)冷凝器5，二級(jí)冷凝器5通過旋風(fēng)包8連接水環(huán)真空泵6，真空結(jié)晶罐1還設(shè)有進(jìn)料閥和放料閥，放料閥連接結(jié)晶鈦液貯槽7。生產(chǎn)時(shí)，具體包括如下步驟：
1)打開真空結(jié)晶罐1進(jìn)料閥，啟動(dòng)進(jìn)料泵，將溫度為45℃的沉淀鈦液送至真空結(jié)晶罐1內(nèi)；
2)進(jìn)料5分鐘后，啟動(dòng)側(cè)進(jìn)攪拌器進(jìn)行攪拌；
3)當(dāng)鈦液流量計(jì)累計(jì)達(dá)到真空結(jié)晶罐1設(shè)定容積30m3，停止進(jìn)料，關(guān)閉真空結(jié)晶罐1進(jìn)料閥；
4)開啟水環(huán)真空泵6，打開冷卻水調(diào)節(jié)閥，向真空結(jié)晶罐1中泵入循環(huán)冷卻水；
5)當(dāng)絕對(duì)壓力滿足真空度要求后，開啟二級(jí)冷凝器5和二級(jí)噴射器3，當(dāng)物料溫度達(dá)到40℃時(shí)，開啟噴射器I蒸汽閥，本發(fā)明中，噴射器I蒸汽閥設(shè)置在與一級(jí)噴射器2連接的蒸汽管道上，當(dāng)溫度到達(dá)34℃時(shí)，打開真空結(jié)晶罐進(jìn)料閥，泵入3～6m3沉淀鈦液，關(guān)閉進(jìn)料閥，開啟一級(jí)冷凝器4和一級(jí)噴射器2，并按預(yù)先設(shè)定好的程序自動(dòng)調(diào)整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，本發(fā)明中，噴射器II蒸汽閥設(shè)置在與二級(jí)噴射器3連接的蒸汽管道上，在34℃保溫15min后，降溫至終點(diǎn)溫度12℃；
6)當(dāng)鈦液溫度達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，依次關(guān)噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關(guān)閉水環(huán)真空泵6及一級(jí)、二級(jí)冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時(shí)，開啟真空結(jié)晶罐1放料閥，放料至結(jié)晶鈦液貯槽7。放料結(jié)束后，停側(cè)進(jìn)攪拌器，得到結(jié)晶漿料；
9)使用圓盤過濾機(jī)，在負(fù)壓的條件下，過濾結(jié)晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經(jīng)工業(yè)水洗滌，進(jìn)一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在200μm的硫酸亞鐵。
實(shí)施例2：
一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的方法，具體包括如下步驟：
1)打開真空結(jié)晶罐1進(jìn)料閥，啟動(dòng)進(jìn)料泵，將溫度為55℃的沉淀鈦液送至真空結(jié)晶罐1內(nèi)；
2)進(jìn)料5分鐘后，啟動(dòng)側(cè)進(jìn)攪拌器進(jìn)行攪拌；
3)當(dāng)鈦液流量計(jì)累計(jì)達(dá)到真空結(jié)晶罐1設(shè)定容積30m3，停止進(jìn)料，關(guān)閉真空結(jié)晶罐1進(jìn)料閥；
4)開啟水環(huán)真空泵6，打開冷卻水調(diào)節(jié)閥，向真空結(jié)晶罐1中泵入循環(huán)冷卻水；
5)當(dāng)絕對(duì)壓力滿足真空度要求后，開啟二級(jí)冷凝器5和二級(jí)噴射器3，當(dāng)物料溫度達(dá)到40℃時(shí)，開啟噴射器I蒸汽閥，本發(fā)明中，噴射器I蒸汽閥設(shè)置在與一級(jí)噴射器2連接的蒸汽管道上，當(dāng)溫度到達(dá)38℃時(shí)，打開真空結(jié)晶罐進(jìn)料閥，泵入6m3沉淀鈦液，關(guān)閉進(jìn)料閥，開啟一級(jí)冷凝器4和一級(jí)噴射器2，并按預(yù)先設(shè)定好的程序自動(dòng)調(diào)整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，本發(fā)明中，噴射器II蒸汽閥設(shè)置在與二級(jí)噴射器3連接的蒸汽管道上，在38℃保溫30min后，降溫至終點(diǎn)溫度15℃；
6)當(dāng)鈦液溫度達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，依次關(guān)噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關(guān)閉水環(huán)真空泵6及一級(jí)、二級(jí)冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時(shí)，開啟真空結(jié)晶罐1放料閥，放料至結(jié)晶鈦液貯槽7。放料結(jié)束后，停側(cè)進(jìn)攪拌器，得到結(jié)晶漿料；
9)使用圓盤過濾機(jī)，在負(fù)壓的條件下，過濾結(jié)晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經(jīng)工業(yè)水洗滌，進(jìn)一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在1000μm的硫酸亞鐵。
實(shí)施例3：
一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的方法，具體包括如下步驟：
1)打開真空結(jié)晶罐1進(jìn)料閥，啟動(dòng)進(jìn)料泵，將溫度為50℃的沉淀鈦液送至真空結(jié)晶罐1內(nèi)；
2)進(jìn)料5分鐘后，啟動(dòng)側(cè)進(jìn)攪拌器進(jìn)行攪拌；
3)當(dāng)鈦液流量計(jì)累計(jì)達(dá)到真空結(jié)晶罐1設(shè)定容積30m3，停止進(jìn)料，關(guān)閉真空結(jié)晶罐1進(jìn)料 閥；
4)開啟水環(huán)真空泵6，打開冷卻水調(diào)節(jié)閥，向真空結(jié)晶罐1中泵入循環(huán)冷卻水；
5)當(dāng)絕對(duì)壓力滿足真空度要求后，開啟二級(jí)冷凝器5和二級(jí)噴射器3，當(dāng)物料溫度達(dá)到40℃時(shí)，開啟噴射器I蒸汽閥，本發(fā)明中，噴射器I蒸汽閥設(shè)置在與一級(jí)噴射器2連接的蒸汽管道上，當(dāng)溫度到達(dá)35℃時(shí)，打開真空結(jié)晶罐進(jìn)料閥，泵入5m3沉淀鈦液，關(guān)閉進(jìn)料閥，開啟一級(jí)冷凝器4和一級(jí)噴射器2，并按預(yù)先設(shè)定好的程序自動(dòng)調(diào)整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，本發(fā)明中，噴射器II蒸汽閥設(shè)置在與二級(jí)噴射器3連接的蒸汽管道上，在36℃保溫20min后，降溫至終點(diǎn)溫度13℃；
6)當(dāng)鈦液溫度達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，依次關(guān)噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關(guān)閉水環(huán)真空泵6及一級(jí)、二級(jí)冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時(shí)，開啟真空結(jié)晶罐1放料閥，放料至結(jié)晶鈦液貯槽7。放料結(jié)束后，停側(cè)進(jìn)攪拌器，得到結(jié)晶漿料；
9)使用圓盤過濾機(jī)，在負(fù)壓的條件下，過濾結(jié)晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經(jīng)工業(yè)水洗滌，進(jìn)一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在800μm的硫酸亞鐵。
以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于所描述的實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明原理和精神的情況下，對(duì)這些實(shí)施方式進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，仍落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。