本發(fā)明屬于陶瓷注射成型，具體涉及一種注射成型氧化鋯陶瓷的燒結(jié)工藝。

背景技術(shù)：

1、陶瓷注射成型(cim)是用于陶瓷粉末進(jìn)行粉末冶金成型的工藝過程，涉及混合、注射、脫脂和燒結(jié)四個(gè)主要過程。該工藝具有適用材料廣泛、制備復(fù)雜形狀零件、生產(chǎn)自動(dòng)化程度高、產(chǎn)品穩(wěn)定度高等優(yōu)點(diǎn)。

2、氧化鋯陶瓷制備通常選用較小的納米氧化鋯粉體作為原料，但納米粉體的高表面能帶來的粉體團(tuán)聚對(duì)注射成型過程影響很大，為了獲得更高的粉體填充量、良好的流動(dòng)性能及燒結(jié)性能，需要對(duì)氧化鋯粉體的表面進(jìn)行改性。另外，當(dāng)氧化鋯原料顆粒尺寸較小時(shí)，燒結(jié)速度快，更加難以控制，當(dāng)燒結(jié)溫度較低時(shí)，晶粒生長發(fā)育不完全，燒結(jié)不充分，影響其強(qiáng)度，而燒結(jié)溫度過高時(shí)，容易發(fā)生晶粒異常長大，亦導(dǎo)致強(qiáng)度下降，這是限制目前注射成型氧化鋯陶瓷強(qiáng)度提高的主要問題。

3、采用納米氧化鋯粉體由于燒結(jié)活性大，可以在較低的溫度和無助燒添加劑的情況下燒結(jié)致密，然而，由于納米氧化鋯粉體表面能較高、活性強(qiáng)，顆粒之間也容易形成團(tuán)聚，影響粉體在注射成型中的均勻分散性、流動(dòng)性以及燒結(jié)過程中的晶粒生長。對(duì)納米氧化鋯粉體來說，燒結(jié)溫度對(duì)其晶粒生長有著重要影響，燒結(jié)溫度過低，致密化不充分，會(huì)導(dǎo)致密度和彎曲強(qiáng)度下降；反之，燒結(jié)溫度較高，晶粒會(huì)發(fā)生異常生長，彎曲強(qiáng)度亦下降。另外，即使在較低的燒結(jié)溫度下(如1500℃)，發(fā)現(xiàn)伴隨有晶粒異常生長現(xiàn)象。因此，針對(duì)納米氧化鋯粉體容易團(tuán)聚導(dǎo)致燒結(jié)難度大、強(qiáng)度低這一問題，本發(fā)明對(duì)氧化鋯粉體進(jìn)行偶聯(lián)處理，并協(xié)同復(fù)合二段燒結(jié)工藝來控制注射成型氧化鋯陶瓷的燒結(jié)致密化及晶粒生長過程，從而改善其力學(xué)性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高強(qiáng)度注射成型氧化鋯陶瓷的燒結(jié)工藝。

2、本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、步驟(1)、使用偶聯(lián)劑對(duì)納米氧化鋯粉體進(jìn)行偶聯(lián)處理，得到改性氧化鋯粉體；

4、作為優(yōu)選，所述納米氧化鋯粉為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(3y-tzp)粉體，顆粒尺寸為50～100nm；

5、作為優(yōu)選，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鋯酸酯偶聯(lián)劑，更為優(yōu)選為鋯酸酯偶聯(lián)劑。偶聯(lián)劑與納米氧化鋯粉質(zhì)量比為(0.2～1.0)：100。

6、步驟(2)、將步驟(1)所得改性氧化鋯粉體和復(fù)合粘結(jié)劑混合，注射成型制得氧化鋯坯體；

7、作為優(yōu)選，所述復(fù)合粘結(jié)劑包括聚乙烯、石蠟，其質(zhì)量比為(50～60)：(40～50)；

8、作為優(yōu)選，所述氧化鋯粉與復(fù)合粘結(jié)劑的質(zhì)量比為(86～88)：(14～12)。

9、步驟(3)、將步驟(2)所得氧化鋯坯體脫脂后，在空氣中經(jīng)高低溫復(fù)合二段燒結(jié)得到高強(qiáng)度注射成型氧化鋯陶瓷。

10、所述復(fù)合二段燒結(jié)工藝為以5～10℃/min的升溫速率加熱至1550～1600℃，燒結(jié)5～120s；再降溫至1300～1450℃，燒結(jié)4～10h；優(yōu)選為以5℃/min的升溫速率加熱至1575℃，燒結(jié)60s；再降溫至1400℃，燒結(jié)8h。

11、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

12、本發(fā)明通過添加偶聯(lián)劑有效改善氧化鋯粉末的分散，減少顆粒團(tuán)聚，增加注射成型顆粒料的流動(dòng)性，從而提高注射成型坯體的均勻性和一致性，減少坯體和后期燒結(jié)體缺陷；同時(shí)，分散均勻的納米氧化鋯顆粒，在燒結(jié)過程中會(huì)形成更好的微觀結(jié)構(gòu)。另外，還協(xié)同復(fù)合二段燒結(jié)工藝，通過在較短的時(shí)間內(nèi)將注射成型坯體升至較高溫度(1550～1600℃)，可以快速地排除氣孔，提高致密化過程，使氧化鋯陶瓷進(jìn)行第一段燒結(jié)快速致密化，然后再將燒結(jié)溫度降低至較低的溫度(1300～1450℃)進(jìn)行長時(shí)間燒結(jié)，使晶粒生長完整并抑制晶粒異常生長，由此獲得細(xì)小均勻的晶粒，這有助于提高最終材料的彎曲強(qiáng)度。同時(shí)，復(fù)合二段燒結(jié)工藝可以抑制晶粒的異常生長出現(xiàn)異常大晶粒，從而保持材料的微觀結(jié)構(gòu)均勻性，這也改善了最終陶瓷體的彎曲強(qiáng)度。

13、綜上，本發(fā)明方法能夠有效改善注射成型氧化鋯陶瓷顯微結(jié)構(gòu)，提高陶瓷材料的密度和彎曲強(qiáng)度。

技術(shù)特征：

1.一種高強(qiáng)度注射成型氧化鋯陶瓷的燒結(jié)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于所述納米氧化鋯粉顆粒尺寸為50～100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鋯酸酯偶聯(lián)劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述工藝，其特征在于所述偶聯(lián)劑為鋯酸酯偶聯(lián)劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于所述偶聯(lián)劑與納米氧化鋯粉質(zhì)量比為(0.2～1.0)：100。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于所述復(fù)合粘結(jié)劑包括聚乙烯、石蠟，其質(zhì)量比為(50～60)：(40～50)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于所述改性氧化鋯粉與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為(86～88)：(14～12)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于優(yōu)選為以5℃/min的升溫速率加熱至1575℃，燒結(jié)60s；再降溫至1400℃，燒結(jié)8h。

9.一種高強(qiáng)度注射成型氧化鋯陶瓷，采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述工藝制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種高強(qiáng)度注射成型氧化鋯陶瓷的燒結(jié)工藝。以納米氧化鋯粉體為原料，加入偶聯(lián)劑，混合攪拌烘干后得到改性氧化鋯粉體，再注射成型制得坯體，經(jīng)脫脂后，在空氣中采用高低溫復(fù)合二段燒結(jié)得到高強(qiáng)度注射成型氧化鋯陶瓷。本發(fā)明通過偶聯(lián)劑改性納米氧化鋯粉體，協(xié)同復(fù)合二段燒結(jié)工藝，通過在較短的時(shí)間內(nèi)將注射成型坯體升至較高溫度，使氧化鋯陶瓷進(jìn)行第一段燒結(jié)快速致密化，然后再將燒結(jié)溫度降低至較低的溫度進(jìn)行長時(shí)間燒結(jié)，使晶粒生長完整并抑制晶粒異常生長，保持材料的微觀結(jié)構(gòu)均勻性，提高最終陶瓷體的彎曲強(qiáng)度。

技術(shù)研發(fā)人員：劉鵬,喬梁,鄭精武,應(yīng)耀,蔡偉,李涓,余靚,車聲雷,李旺昌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/14