專利名稱:一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種哈勒酮的制備方法,尤其是一種從植物中提取哈勒酮的制備方法。
背景技術(shù):
哈勒酮(Rengyolone),分子式C8H1(103,分子量154.165,CAS 登錄號 93675-87-7,主要存在于山茱萸科、唇形科、玄參科多種植物中,其中山茱萸科植物燈臺樹 Bothrocaryum controversum Hemsl.中含量豐富。其分子式如下。
權(quán)利要求
1.一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法,其特征在于所述的方法由下列步驟組成 取燈臺樹樹葉,粉碎,加入到CO2超臨界萃取器中,甲醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%,萃取壓力20-30MPa,溫度40_60°C,CO2流量l_3ml/g生藥·π η,萃取時間100-150min,得萃取物,加到硅膠層析柱上,以比例為1:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫, 洗脫液按柱體積分份收集,合并第5-8份的洗脫液,回收溶劑至干,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法,其特征在于所述CO2 超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法,其特征在于所述CO2 超臨界萃取壓力25MPa,溫度50°C,CO2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法,其特征在于所述(X)2 超臨界萃取時間120min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從燈臺樹中提取哈勒酮的制備方法,工藝步驟為取燈臺樹樹葉,粉碎,加入到CO2超臨界萃取器中,甲醇作為夾帶劑,得萃取物,加到硅膠層析柱上,以比例為1:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫,洗脫液按柱體積分份收集,合并第5-8份的洗脫液,回收溶劑至干,即得。采用本發(fā)明制備哈勒酮,產(chǎn)品純度高,易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D307/83GK102267963SQ20111015058
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司