專利名稱：一種芳氧苯氧基丙酸類除草劑生產(chǎn)廢水中回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工廢水處理回收的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指對(duì)一種芳氧苯氧基丙酸類除草劑的生產(chǎn)廢水中對(duì)原料甲苯磺酰氯的回收方法。
背景技術(shù)：
芳氧苯氧丙酸類除草劑廣泛用于闊葉作物防除禾本科雜草，是在2，4-滴的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化發(fā)現(xiàn)的。其由赫司特公司首先開發(fā)的，1975年報(bào)道禾草靈具有除草活性，1976年陶氏化學(xué)公司發(fā)現(xiàn)了吡氟氯草靈，其后開發(fā)出多個(gè)品種。此類除草劑廣泛地用于闊葉作物防除禾本科雜草，精喹禾靈是其中代表品種之一。
此類除草劑的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種芳氧苯氧基丙酸類除草劑生產(chǎn)廢水中回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于將對(duì)含甲苯磺酸鹽溶液進(jìn)行加酸酸化后，再進(jìn)行脫色處理，然后去除水分并將得到的對(duì)甲苯磺酸溶入極性溶劑中在一定溫度下加入酰氯化試劑反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于 按照以下順序的操作步驟實(shí)現(xiàn)芳氧苯氧基丙酸類除草劑生產(chǎn)廢水中回收對(duì)甲苯磺酰氯的 步驟一，將對(duì)含甲苯磺酸鹽溶液進(jìn)行加酸酸化； 步驟二，對(duì)酸化后的反應(yīng)液進(jìn)行脫色處理并抽濾； 步驟三，將抽濾后的溶液進(jìn)行常壓蒸餾，并用有機(jī)溶劑進(jìn)行常壓回流帶水； 步驟四，將得到的對(duì)甲苯磺酸溶入極性溶劑中，并在一定溫度下加入酰氯化試劑反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酰氯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟一中所述進(jìn)行加酸酸化的酸為濃鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟二中所述進(jìn)行脫色處理所用的脫色劑為活性炭。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟三中所述有機(jī)溶劑為甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟四中所述極性溶劑為二氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或乙腈中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或6任一所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟四中所述極性溶劑為DMF。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟四中所述酰氯化試劑為氯化亞砜、氯氣及氯磺酸中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于所述步驟四中酰氯化試劑用量為對(duì)甲苯磺酸量的I. 0—5. 0倍摩爾當(dāng)量。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步驟四中所述一定溫度為 10° C — 75° C。
全文摘要
本發(fā)明公開一種芳氧苯氧基丙酸類除草劑生產(chǎn)廢水中回收對(duì)甲苯磺酰氯的方法，其將對(duì)含甲苯磺酸鹽溶液進(jìn)行加酸酸化后，再進(jìn)行脫色處理，然后去除水分并將得到的對(duì)甲苯磺酸溶入極性溶劑中在一定溫度下加入酰氯化試劑反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酰氯。本回收方法所得的對(duì)甲苯磺酰氯純度在98%以上，回收率在95%以上。該回收方法的成功研究，實(shí)現(xiàn)了原料的回收再利用，降低了生產(chǎn)成本，降低了廢水COD含量，適合大規(guī)模的工業(yè)化回收利用。
文檔編號(hào)C07C303/02GK102746199SQ20121024332
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者王俊 申請(qǐng)人:江蘇豐山集團(tuán)有限公司