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      苯并[1,3?d]間二氧雜環(huán)戊烯及其中間體的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12398456閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種式(1)所示苯并[1,3-d]間二氧雜環(huán)戊烯的制備方法,

      其特征在于:所述方法包括將式(4)所示化合物經(jīng)氯代、氟代和脫保護(hù)三步反應(yīng)制備式(1)所示化合物,

      其中,R為羧基保護(hù)基團(tuán)。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述氟代反應(yīng)在氫氟酸鹽參與下進(jìn)行。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:上述氯代反應(yīng)的產(chǎn)物可不經(jīng)后處理直接投入下步氟代反應(yīng)中。

      4.一種式(3)所示化合物,結(jié)構(gòu)式如下:

      其中,R為羧基保護(hù)基團(tuán)。

      5.一種式(3)所示化合物的制備方法,其特征在于:所述式(3)所示化合物由式(4)所示化合物經(jīng)氯代反應(yīng)制備得到,

      其中,R為羧基保護(hù)基團(tuán)。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法,其特征在于:所述氯代反應(yīng)在五氯化磷參與下進(jìn)行。

      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:所述五氯化磷的摩爾用量至少是式(4)所示化合物摩爾用量的2倍。

      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:所述氯代反應(yīng)溫度為60℃-溶劑回流溫度。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于:所述氯代反應(yīng)溫度為80-90℃。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法,其特征在于:所述氯代反應(yīng)在無(wú)水非質(zhì)子性溶劑中進(jìn)行。

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