本發(fā)明涉及微膠囊
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種緩釋微膠囊香精及其制備方法。
背景技術(shù)：
：香料行業(yè)目前所面臨的主要問題是香味化合物的揮發(fā)，導(dǎo)致產(chǎn)品香氣的減弱，尤其是頭香的損失。而將香料進(jìn)行微膠囊化，即對香料進(jìn)行包覆，可解決香料易揮發(fā)的問題。目前微膠囊的制備方法主要包括物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)三種方法，在洗護(hù)用產(chǎn)品中，對膠囊的使用要求是毫米級到納米級，使得膠囊懸浮在產(chǎn)品中，不至于因沉淀導(dǎo)致對產(chǎn)品性能產(chǎn)生影響。因此，采用化學(xué)的方法，易于實(shí)現(xiàn)所要求的膠囊粒徑大小。而化學(xué)方法一般是通過水包油（O/W）或油包水（W/O）的形式，高分子材料聚合形成包裹材料，對香精進(jìn)行包覆。在公開號為CN103370126A的中國專利申請公開了一種化學(xué)方法制備聚脲微膠囊，其主要是以多異氰酸酯與氨基酸和胍唑的反應(yīng)產(chǎn)物作為壁材，對日化香精進(jìn)行包覆。此類微膠囊攜有高陰離子電荷，能改善膠囊的分散性及它們與陰離子消費(fèi)品基料（如洗滌劑、沐浴露等）的相容性，但該膠囊所用的原材料多異氰酸酯的刺激性和毒性都比較大，在使用過程中對人體造成一定的傷害。另外，公開號為CN103945929A的中國專利申請公開了一種無甲醛的微膠囊，由聚環(huán)氧己烷交聯(lián)劑與低聚物組合物反應(yīng)得到微膠囊的殼，其中低聚組合物是乙二醛和C4-6的2,2-二烷氧基-乙醛的特定混合物與多胺組分的反應(yīng)產(chǎn)物。此類微膠囊毒性較低，且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，但工藝流程復(fù)雜，制備步驟繁瑣，在工業(yè)生產(chǎn)中難于實(shí)現(xiàn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種緩釋微膠囊香精，該緩釋微膠囊粒徑大小均勻，原料環(huán)保，香氣持久，緩釋性能佳，綜合性能優(yōu)異，應(yīng)用范圍廣，可用于洗衣液、沐浴露、洗發(fā)露和柔順劑等家庭或個人洗護(hù)用品。本發(fā)明的另一目的在于提供一種緩釋微膠囊香精的制備方法，該制備方法操作簡便，易于控制參數(shù)條件，能減少內(nèi)容物的變形或失活，提高微膠囊的利用率。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種緩釋微膠囊香精，包括如下重量份原料：成膜劑20-40份增塑劑2-12份乳化劑0.15-3.15份內(nèi)容物30-80份。本發(fā)明通過采用上述原料制備緩釋微膠囊香精，環(huán)保、無污染，并嚴(yán)格控制各原料的重量份，能使制得的微膠囊粒徑大小均勻，香氣持久，緩釋性能佳，綜合性能優(yōu)異，應(yīng)用范圍廣。優(yōu)選的，所述成膜劑包括成膜劑A和成膜劑B，其重量比為1-5：1，所述成膜劑A為醋酸纖維素、乙基纖維素和聚乙烯醇中的至少一種，所述成膜劑B為聚乙二醇單甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚中的至少一種?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備微膠囊的工藝常用聚氨酯、聚脲等作為壁材原料，但該原料具有較大的刺激性和毒性，在使用過程中對人體造成一定的傷害；而本發(fā)明采用醋酸纖維素、乙基纖維素和聚乳酸等原料作為壁材原料，大大降低了微膠囊的毒性和刺激性，且環(huán)保、無污染，使制得的微膠囊應(yīng)用范圍廣。更為優(yōu)選的，所述成膜劑A是由醋酸纖維素、乙基纖維素和聚乙烯醇以重量比1.4-2.2：2.4-3.2：1組成的混合物；所述成膜劑B是由聚乙二醇單甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚以重量比0.8-1.2：1.4-2.2：1組成的混合物。本發(fā)明通過采用醋酸纖維素、乙基纖維素和聚乙烯醇的混合物作為成膜劑A，并控制其重量比為1.4-2.2：2.4-3.2：1，還通過采用聚乙二醇單甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚的混合物作為成膜劑B，并控制其重量比為0.8-1.2：1.4-2.2：1，能提高微膠囊壁材的包覆性能和穩(wěn)定性，不影響微膠囊內(nèi)容物的活性，促進(jìn)內(nèi)容物分散均勻，提高內(nèi)容物的緩釋作用，使微膠囊具有突出的緩釋效果。另外，本發(fā)明通過采用成膜劑A和成膜劑B，并分別將成膜劑A、B與增塑劑、溶劑反應(yīng)制備壁材溶液A和壁材溶液B，在將壁材溶液A、B與內(nèi)容物和乳化劑溶液共同反應(yīng)制備微膠囊，是采用了復(fù)合壁材的方式，與現(xiàn)有的單一壁材相比，具有優(yōu)異的包覆能力，大大提高了微膠囊的穩(wěn)定性和緩釋效果。優(yōu)選的，所述增塑劑為烯基琥珀酸酐或/和聚乙二醇。本發(fā)明采用的烯基琥珀酸酐是一種具有長鏈的小分子，其可溶性成分插入到聚合物鏈后，可削弱大分子鏈間的化學(xué)力，使得聚合物更具柔韌性，采用其作為增塑劑，能提高成膜劑的成膜效果；本發(fā)明采用的聚乙二醇為PEG200、PEG400、PEG800中的一種，更為優(yōu)選的，所述聚乙二醇為PEG200，能更好地提高聚乙二醇對微膠囊壁材溶液的增塑效果。本發(fā)明中，更為優(yōu)選的，所述增塑劑是由烯基琥珀酸酐和聚乙二醇以重量比3：1組成的混合物。通過采用烯基琥珀酸酐和聚乙二醇的復(fù)配使用，并控制其重量比為3：1，增塑能力大大提高，并能提高成膜劑的成膜效果以及壁材的柔韌性和力學(xué)性能。優(yōu)選的，所述乳化劑為N-月桂?；劝彼徕c、司班80和吐溫20中的至少一種。本發(fā)明采用的司班80是一種非離子型的表面活性劑，多用于油包水(W/O)的乳化劑；采用的N-月桂?；劝匪徕c和吐溫20均是親水型乳化劑，且兩者配伍性好，適于作水包油(O/W)乳化劑。因此，更為優(yōu)選的，所述乳化劑是由吐溫20和N-月桂酰基谷胺酸鈉以重量比1:20混合復(fù)配組成的混合物。通過采用吐溫20和N-月桂?；劝匪徕c的混合物作為乳化劑，并控制其重量比為1:20，配伍性好，能提高制得的乳化劑水溶液的乳化效果。并能使壁材和芯材混合制備微膠囊時(shí)，乳化均勻、充分，提高微膠囊的包覆性能和緩釋性能，包覆率好，分散性好，粒徑均勻。優(yōu)選的，所述內(nèi)容物為花香型日化香精、醛香型日化香精、清香型日化香精或素心蘭香型日化香精中的一種。本發(fā)明采用的日化香精是由多種香料調(diào)配而得，具有一定香型，可直接用于洗護(hù)用產(chǎn)品加香混合物；所述花香型日化香精包括有茉莉香精、薄荷香精、薰衣草香精、玫瑰香精、百合香精和玉蘭香精等；通過采用上述花香型日化香精、醛香型日化香精、清香型日化香精或素心蘭香型日化香精等，具有護(hù)膚、舒緩情緒、緩解壓力等功效，并使制得的微膠囊具有清新、溫和的香氣，且香氣持久、強(qiáng)烈。本發(fā)明的另一目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種上述的緩釋微膠囊香精的制備方法，包括如下步驟：A、微膠囊壁材溶液的制備：A1、微膠囊壁材溶液A的制備：將15-30份成膜劑加入至150-300份溶劑中，攪拌至成膜劑A完全溶解，然后加入1.5-9份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液A；A2、微膠囊壁材溶液B的制備：將5-10份成膜劑加入至50-100份溶劑中，攪拌至成膜劑B完全溶解，然后加入0.5-3份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液B；B、乳化劑水溶液的制備：將乳化劑加入至水中，得到濃度為0.8-1.2wt%的乳化劑水溶液；C、微膠囊的粗制備：將內(nèi)容物、步驟A1得到的微膠囊壁材溶液A和步驟A2得到的微膠囊壁材溶液B同時(shí)加入至1-12份步驟B得到的乳化劑水溶液中，常溫下進(jìn)行第一次攪拌，然后升溫至35-45℃，再進(jìn)行第二次攪拌，再升溫至55-60℃，蒸發(fā)溶劑，得到粗制微膠囊；D、洗滌與干燥：將步驟C得到的粗制微膠囊用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，抽濾，干燥，得到精制微膠囊。本發(fā)明的緩釋微膠囊制備方法采用化學(xué)聚合方法，操作簡便，易于控制參數(shù)條件，并便于控制微膠囊粒徑大小，能減少香精的變形或失活，減少香精的揮發(fā)，提高微膠囊的利用率。優(yōu)選的，所述步驟A1中的成膜劑為成膜劑A，增塑劑為烯基琥珀酸酐；所述步驟A2中的成膜劑為成膜劑B，增塑劑為聚乙二醇。本發(fā)明通過采用烯基琥珀酸酐作為增塑劑，并嚴(yán)格控制其用量為1.5-9份，能提高聚合物的柔韌性，從而提高成膜劑的成膜效果，且當(dāng)烯基琥珀酸酐的用量小于1.5重量份時(shí)，其對成膜劑的成膜效果作用不明顯；當(dāng)烯基琥珀酸酐的用量大于9重量份是時(shí)，則會使成膜劑分子鏈間的力變得過小，降低微膠囊壁材的力學(xué)性能；因此，最優(yōu)選的烯基琥珀酸酐用量為1.5～9重量份。另外，所述步驟A2中，更為優(yōu)選的，所述成膜劑B為聚乳酸，而最為優(yōu)選的，所述聚乳酸為外消旋聚乳酸；采用的外消旋聚乳酸與其他結(jié)構(gòu)的聚乳酸相比，在所用溶劑中具有更好的溶解性。優(yōu)選的，所述步驟A1、步驟A2和步驟C中，溶劑為水、乙酸乙酯和丙酮中的至少一種。本發(fā)明采用的乙酸乙酯和丙酮，具有溶解性大、揮發(fā)性大、沸點(diǎn)低等特點(diǎn)，能提高微膠囊原料的溶解性，且蒸發(fā)速率快，去除溶劑效果好，有利于冷凍干燥的進(jìn)行（冷凍干燥過程中，干燥樣品若存在有機(jī)化合物，則會對干燥設(shè)備有很大的影響，甚至損壞干燥設(shè)備，因此冷凍干燥前必須除去有機(jī)溶劑）；而乳化劑中的水以及溶劑中的水，則能通過冷凍干燥完全去除。優(yōu)選的，所述步驟C中，第一次攪拌的攪拌速度為300-800rpm，攪拌時(shí)間為45-55min；第二次攪拌的攪拌速度為450-550rpm，攪拌時(shí)間為25-35min。本發(fā)明中，微膠囊的芯材溶液和壁材溶液的混合乳化是最為關(guān)鍵的一步，乳液的形貌將決定微膠囊成型后的粒徑大小以及規(guī)整度，因此，通過控制第一次攪拌、第二次攪拌的攪拌速度和攪拌時(shí)間，能控制微膠囊的粒徑大小，以及提高微膠囊的規(guī)整度，而更為優(yōu)選的，第一次攪拌的攪拌速度為600-800rpm；另外，本發(fā)明將芯材和壁材的混合乳化分成兩次進(jìn)行攪拌，并控制每次攪拌的溫度、速度、時(shí)間均不相同，能提高乳化聚合體系的穩(wěn)定性，使乳化聚合反應(yīng)更充分、完全，壁材包覆效果更佳，并能提高微膠囊的分散性、規(guī)整度以及粒徑大小的均勻度。優(yōu)選的，所述步驟D中，干燥為冷凍干燥，冷凍溫度為-65~-55℃，干燥時(shí)間為22-26h。本發(fā)明通過將粗制微膠囊用去離子水反復(fù)洗滌，抽濾，能除去表面殘留物；另外，通過采用冷凍干燥，能將蒸發(fā)溶劑過程中未蒸發(fā)去除的水通過干燥除去，并嚴(yán)格控制冷凍干燥的溫度和時(shí)間，與傳統(tǒng)的熱干燥方法相比，冷凍干燥不會使包覆的香精發(fā)生變性或失活，減少香精的揮發(fā)，提高產(chǎn)品的利用率。本發(fā)明的有益效果在于：1.本發(fā)明采用的醋酸纖維素、乙基纖維素和聚乳酸等原料作為壁材原料，與現(xiàn)有技術(shù)中采用的聚氨酯、聚脲等壁材原料相比，現(xiàn)有技術(shù)的壁材原料具有較大的刺激性和毒性，在使用過程中對人體造成一定的傷害，而本發(fā)明的壁材原料大大降低了微膠囊的毒性和刺激性，且環(huán)保、無污染，使制得的微膠囊應(yīng)用范圍更廣。2.本發(fā)明對成膜劑A的材料進(jìn)行了改性，解決了以單一材料為壁材制備的微膠囊的缺陷大、易破裂等問題，大大提高了微膠囊香精的使用性能。3.本發(fā)明的微膠囊制備方法采用化學(xué)聚合的方法，操作簡便，易于控制參數(shù)條件，通過控制各原料的用量以及乳化攪拌溫度、時(shí)間、轉(zhuǎn)速等，控制微膠囊粒徑大小，并能減少內(nèi)容物的變形或失活，提高微膠囊的利用率。4.本發(fā)明的微膠囊制備方法中采用冷凍干燥的干燥方法，與傳統(tǒng)的熱干燥方法相比，冷凍干燥不會使包覆的香精發(fā)生變性或失活，且能減少香精的揮發(fā)，提高產(chǎn)品的利用率。5.本發(fā)明通過采用上述原料及制備方法制備緩釋微膠囊香精，制得的微膠囊粒徑大小均勻，可用于需緩慢釋放芯材、延緩香氣釋放的洗護(hù)類產(chǎn)品中，微膠囊加入到產(chǎn)品中后，產(chǎn)品在較長一段時(shí)間內(nèi)仍能保留較強(qiáng)的香氣等特點(diǎn)。附圖說明圖1是布料A和布料B香味強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖；圖2是布料C和布料C香味強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖；圖3是布料E和布料F香味強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖。具體實(shí)施方式為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解，下面結(jié)合實(shí)施例及附圖1~3對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，實(shí)施方式提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定。實(shí)施例1一種緩釋微膠囊香精，包括如下重量份原料：成膜劑20份增塑劑2份乳化劑0.15份內(nèi)容物30份。所述成膜劑包括15份成膜劑A和5份成膜劑B，所述成膜劑A為乙基纖維素，所述成膜劑B為聚乳酸，所述聚乳酸為外消旋聚乳酸。所述增塑劑包括1.5份烯基琥珀酸酐和0.5份聚乙二醇，所述聚乙二醇為PEG200。所述乳化劑包括0.05份N-月桂酰基谷氨酸鈉和0.1份吐溫20。所述內(nèi)容物為茉莉香精。一種上述的緩釋微膠囊香精的制備方法，包括如下步驟：A、微膠囊壁材溶液的制備：A1、微膠囊壁材溶液A的制備：將15份成膜劑A乙基纖維素加入至150份溶劑中，攪拌至成膜劑完全溶解，然后加入1.5份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液A；A2、微膠囊壁材溶液B的制備：將5份成膜劑B聚乳酸加入至50份溶劑中，攪拌至成膜劑完全溶解，然后加入0.5份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液B；B、乳化劑水溶液的制備：將0.05份N-月桂?；劝彼徕c和0.1份吐溫20加入至15份水中，得到濃度為1wt%的乳化劑水溶液；C、微膠囊的粗制備：將茉莉香精、步驟A1得到的微膠囊壁材溶液A和步驟A2得到的微膠囊壁材溶液B同時(shí)加入至5份步驟B得到的乳化劑水溶液中，常溫下進(jìn)行第一次攪拌，然后升溫至40℃，再進(jìn)行第二次攪拌，再升溫至58℃，蒸發(fā)溶劑，得到粗制微膠囊；D、洗滌與干燥：將步驟C得到的粗制微膠囊用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，抽濾，干燥，得到精制微膠囊。所述步驟A1中，增塑劑為烯基琥珀酸酐；所述步驟A2中，增塑劑為聚乙二醇PEG200。所述步驟A1、步驟A2和步驟C中，溶劑為乙酸乙酯。所述步驟C中，第一次攪拌的攪拌速度為600rpm，攪拌時(shí)間為50min；第二次攪拌的攪拌速度為500rpm，攪拌時(shí)間為30min。所述步驟D中，干燥為冷凍干燥，冷凍溫度為-65℃，干燥時(shí)間為22h。實(shí)施例2本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的區(qū)別在于：一種緩釋微膠囊香精，包括如下重量份原料：成膜劑30份增塑劑6.8份乳化劑2.1份內(nèi)容物55份。所述成膜劑包括22.5份成膜劑A和7.5份成膜劑B，所述成膜劑A為聚乙烯醇，所述成膜劑B為磺化聚苯醚。所述增塑劑包括5.1份烯基琥珀酸酐和1.7份聚乙二醇，所述聚乙二醇為PEG200。所述乳化劑包括0.1份N-月桂?；劝彼徕c和2份吐溫20。所述內(nèi)容物為薄荷香精。一種上述的緩釋微膠囊香精的制備方法，包括如下步驟：A、微膠囊壁材溶液的制備：A1、微膠囊壁材溶液A的制備：將22.5份成膜劑A聚乙烯醇加入至150份溶劑中，攪拌至成膜劑完全溶解，然后加入1.7份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液A；A2、微膠囊壁材溶液B的制備：將7.5份成膜劑B磺化聚苯醚加入至150份溶劑中，攪拌至成膜劑完全溶解，然后加入5.1份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液B；B、乳化劑水溶液的制備：將0.1份N-月桂酰基谷氨酸鈉和2份吐溫20加入至210份水中，得到濃度為1wt%的乳化劑水溶液；C、微膠囊的粗制備：將薄荷香精、步驟A1得到的微膠囊壁材溶液A和步驟A2得到的微膠囊壁材溶液B同時(shí)加入至8份步驟B得到的乳化劑水溶液中，常溫下進(jìn)行第一次攪拌，然后升溫至40℃，再進(jìn)行第二次攪拌，再升溫至58℃，蒸發(fā)溶劑，得到粗制微膠囊；D、洗滌與干燥：將步驟C得到的粗制微膠囊用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，抽濾，干燥，得到精制微膠囊。所述步驟A1中，增塑劑為聚乙二醇PEG200；所述步驟A2中，增塑劑為烯基琥珀酸酐。所述步驟A1中，溶劑為水；所述步驟A2中，溶劑為丙酮。所述步驟C中，第一次攪拌的攪拌速度為700pm，攪拌時(shí)間為50min；第二次攪拌的攪拌速度為500rpm，攪拌時(shí)間為30min。所述步驟D中，干燥為冷凍干燥，冷凍溫度為-60℃，干燥時(shí)間為24h。實(shí)施例3本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的區(qū)別在于：一種緩釋微膠囊香精，包括如下重量份原料：成膜劑40份增塑劑6份乳化劑3.15份內(nèi)容物75份。所述成膜劑包括30份成膜劑A和10份成膜劑B，所述成膜劑A為醋酸纖維素，所述成膜劑B為聚乙二醇單甲醚。所述增塑劑包括5.1份烯基琥珀酸酐和1.7份聚乙二醇，所述聚乙二醇為PEG200。所述乳化劑包括0.1份N-月桂酰基谷氨酸鈉和2份吐溫20。所述內(nèi)容物為薄荷香精。一種上述的緩釋微膠囊香精的制備方法，包括如下步驟：A、微膠囊壁材溶液的制備：A1、微膠囊壁材溶液A的制備：將30份成膜劑A醋酸纖維素加入至150份溶劑中，攪拌至成膜劑完全溶解，得到微膠囊壁材溶液A；A2、微膠囊壁材溶液B的制備：將10份成膜劑B聚乙二醇單甲醚加入至150份溶劑中，攪拌至成膜劑完全溶解，然后加入6份增塑劑，攪拌至完全溶解，得到微膠囊壁材溶液B；B、乳化劑水溶液的制備：將0.15份N-月桂酰基谷氨酸鈉和3份吐溫20加入至315份水中，得到濃度為1wt%的乳化劑水溶液；C、微膠囊的粗制備：將薰衣草香精、步驟A1得到的微膠囊壁材溶液A和步驟A2得到的微膠囊壁材溶液B同時(shí)加入至12份步驟B得到的乳化劑水溶液中，常溫下進(jìn)行第一次攪拌，然后升溫至40℃，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫，進(jìn)行第二次攪拌，再升溫至58℃，蒸發(fā)溶劑，得到粗制微膠囊；D、洗滌與干燥：將步驟C得到的粗制微膠囊用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，抽濾，干燥，得到精制微膠囊。所述步驟A2中，增塑劑為聚乙二醇PEG200。所述步驟A1、步驟A2和步驟C中，溶劑為丙酮。所述步驟C中，第一次攪拌的攪拌速度為800pm，攪拌時(shí)間為50min；第二次攪拌的攪拌速度為500rpm，攪拌時(shí)間為30min。所述步驟D中，干燥為冷凍干燥，冷凍溫度為-55℃，干燥時(shí)間為26h。產(chǎn)品對比例1一種含香精的洗衣液，包括如下重量份原料：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（AES）9.0份磺酸4.0份65014.0份氫氧化鈉0.6份丙三醇2.0份羧甲基纖維素1.0份EDTA0.2份增白劑0.2份卡松0.1份氯化鈉8.0份水78.9份。所述卡松為5-氯-2-甲基-4-異噻唑-3-酮和2-甲基-4-異噻唑-3-酮組成的混合物。將實(shí)施例1中制得的緩釋微膠囊分散于上述原料中，用量為洗衣液原料總重量的0.2%，制得洗衣液A。產(chǎn)品對比例2本產(chǎn)品對比例與上述產(chǎn)品對比例1的區(qū)別在于：將實(shí)施例1中微膠囊內(nèi)容物所采用的茉莉香精分散于上述原料中，用量為洗衣液原料總重量的0.2%，制得洗衣液B。產(chǎn)品對比例3本產(chǎn)品對比例與上述產(chǎn)品對比例1的區(qū)別在于：將實(shí)施例2中制得的緩釋微膠囊分散于上述原料中，用量為洗衣液原料總重量的0.2%，制得洗衣液C。產(chǎn)品對比例4本產(chǎn)品對比例與上述產(chǎn)品對比例1的區(qū)別在于：將實(shí)施例2中微膠囊內(nèi)容物所采用的薄荷香精分散于上述原料中，用量為洗衣液原料總重量的0.2%，制得洗衣液D。產(chǎn)品對比例5本產(chǎn)品對比例與上述產(chǎn)品對比例1的區(qū)別在于：將實(shí)施例3中制得的緩釋微膠囊分散于上述原料中，用量為洗衣液原料總重量的0.2%，制得洗衣液E。產(chǎn)品對比例6本產(chǎn)品對比例與上述產(chǎn)品對比例1的區(qū)別在于：將實(shí)施例3中微膠囊內(nèi)容物所采用的薰衣草荷香精分散于上述原料中，用量為洗衣液原料總重量的0.2%，制得洗衣液F。按照上述實(shí)施例1-3制得的緩釋微膠囊香精，利用激光粒度儀對實(shí)施例1-3所得微膠囊的粒徑大小進(jìn)行測量，測量結(jié)果如下表所示：樣品實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3粒徑大小/μm30-5020-455-30分布情況均勻均勻均勻從上表可以看出，采用本發(fā)明的微膠囊原料及制備方法，制備得到的微膠囊粒徑較小，均控制在50μm以下，且微膠囊分散性好，分布均勻，其中，采用實(shí)施例3所述的原料、配比以及制備過程參數(shù)，制得的微膠囊的粒徑更小，控制在30μm以下。按照上述產(chǎn)品對比例1-6制得的洗衣液A-F，進(jìn)行香味強(qiáng)度的嗅覺測試，具體測試操作如下步驟：測試1：分別取1.0g洗衣液A和洗衣液B，分別對兩塊相同的布料（布料A和布料B）進(jìn)行洗滌30秒、沖洗20秒后，常溫下晾干布料A和布料B。由四位經(jīng)過訓(xùn)練的評香成員組成小組，每隔8個小時(shí)分別對布料A和布料B進(jìn)行盲測，組員在1～7的等級范圍內(nèi)對在兩塊布料上感知的香味強(qiáng)度進(jìn)行分級，1表示無氣味，7表示氣味最強(qiáng)烈。測試2：分別取1.0g洗衣液C和洗衣液D，分別對兩塊相同的布料（布料C和布料D）進(jìn)行洗滌30秒、沖洗20秒后，常溫下晾干布料C和布料D。由四位經(jīng)過訓(xùn)練的評香成員組成小組，每隔8個小時(shí)分別對布料C和布料D進(jìn)行盲測，組員在1～7的等級范圍內(nèi)對在兩塊布料上感知的香味強(qiáng)度進(jìn)行分級，1表示無氣味，7表示氣味最強(qiáng)烈。測試3：分別取1.0g洗衣液E和洗衣液F，分別對兩塊相同的布料（布料E和布料F）進(jìn)行洗滌30秒、沖洗20秒后，常溫下晾干布料E和布料F。由四位經(jīng)過訓(xùn)練的評香成員組成小組，每隔8個小時(shí)分別對布料E和布料F進(jìn)行盲測，組員在1～7的等級范圍內(nèi)對在兩塊布料上感知的香味強(qiáng)度進(jìn)行分級，1表示無氣味，7表示氣味最強(qiáng)烈。上述香味強(qiáng)度變化的嗅覺測試結(jié)果如附圖1-3所示。由附圖1-3可以看出，在香精用量相同的情況下，香精微膠囊化后在衣服上的留香時(shí)間比未微膠囊化的香精的留香時(shí)間長，微膠囊香精具有緩釋的效果，且通過采用本發(fā)明的微膠囊原料、配比及制備方法，不會使香精發(fā)生變性或失活，且能減少香精的揮發(fā)，制得的緩釋微膠囊香精低毒、無污染，應(yīng)用范圍廣，粒徑小，分散性佳，分布均勻，提高了產(chǎn)品的利用率。上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)現(xiàn)方案，除此之外，本發(fā)明還可以其它方式實(shí)現(xiàn)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下任何顯而易見的替換均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3