国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一類(lèi)含1,2,3-噻二唑的吡唑雙酰胺類(lèi)化合物及其合成方法與應(yīng)用_4

      文檔序號(hào):9318624閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      ,3H),1.21 ~1.26(t,J= 7. 6Hz,3H),1. 52 ~1. 61 (m,2H),2. 57 ~2. 65 (q,J= 7. 6Hz,2H),2. 92 (s,3H),3. 96 (s,3H);HRMSCalcdfor[C14H20N602S+H]+337. 1441,Found337. 2346〇
      [0116] 實(shí)施例13N-(1-甲基-3-乙基-5-(正丁基氨甲酰基)-lH-吡唑-4-基)-4-甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺
      [0117] (1) 1-甲基-3-乙基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酸的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0118] (2) 1-甲基-3-乙基-N-正丁基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參 照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:63. 00%,m.p. 98~99°CNMR(CDC13,ppm) :0? 96~ 1.01(t,J= 7.3Hz,3H),1.27 ~1.32(t,J= 7.5Hz,3H),1.41 ~1.51(m,2H),1.62 ~ l. 67 (m, 2H) , 2. 90 ~2. 98 (q,J= 7. 5Hz, 2H) , 3. 46 ~3. 52 (q,J= 7. 1Hz, 2H), 4. 04 (s, 3H), 7. 39 (s, 1H);MS255. 1 [M+H]+;
      [0119] (3) 1-甲基-3-乙基-N-正丁基-4-氨基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例 1 ;
      [0120] ⑷4-甲基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰氯的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0121] (5)N-(1-甲基-3-乙基_5_(正丁基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4_甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:84.66%, m.p.ieO-iesrjHMOUCDClhPpmkO.Se-O.gOdJ:?.〗^』!!),^。一 1. 25 (t,J= 7. 6Hz,3H),1. 30 ~1. 37 (m,2H),1. 48 ~1. 55 (m,2H),2. 53 ~2. 64 (q,J= 7. 6Hz,2H),2. 92 (s,3H),3. 30 ~3. 40 (q,J= 7. 2Hz,2H),3. 96 (s,3H);HRMSCalcdfor[C15 H22N602S+H]+351. 1598,Found351. 1595。
      [0122] 實(shí)施例14N-(1-甲基-3-乙基-5-(正戊基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4-甲 基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺
      [0123] (1) 1-甲基-3-乙基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酸的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0124] (2) 1-甲基-3-乙基-N-正戊基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參 照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:67. 00%,m.p. 82~84°CNMR(CDC13,ppm) :0? 91~ 0. 96(t,J= 7.0Hz,3H),L26 ~1.32(t,J= 7.5Hz,3H),L37 ~L42(m,4H),1.61 ~ 1. 68 (m, 2H),2. 90 ~2. 98 (q,J= 7. 5Hz, 2H),3. 44 ~3. 51 (q,J= 7. 0Hz,2H),4. 04 (s, 1H), 7. 27 (s, 1H), 7. 39 (s, 1H);MS267. 1 [M-H] ~ ;
      [0125] (3) 1-甲基-3-乙基-N-正戊基-4-氨基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例 1 ;
      [0126] (4)4-甲基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰氯參照實(shí)施例1 ;
      [0127] (5)N-(1-甲基-3-乙基_5_(正戊基氨甲?;?lH_吡唑-4-基)_4_甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:89. 63%, m.p.l21~123cC;1HMMR(CDCl3,ppm):0.85~0.90(t,J= 6.9Hz,3H),1.15~ 1. 20 (t,J= 7. 5Hz,3H),1. 20 ~1. 30 (m,4H),1. 55 ~1. 75 (m,2H),2. 46 ~2. 53 (q,J= 7. 5Hz, 2H), 2. 96(s, 3H), 3. 85(m, 5H);HRMSCalcdfor[C16H24N602S+H]+365. 1754,Found 365.1749。
      [0128] 實(shí)施例15N-(1-甲基-3-乙基-5-(正己基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4-甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺
      [0129] (1) 1-甲基-3-乙基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酸的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0130] (2) 1-甲基-3-乙基-N-正己基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參 照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:74. 00%,m.p. 88~89°CNMR(CDC13,ppm) :0? 89~ 0. 93(t,J= 6.9Hz,3H),L26 ~1.31(t,J= 7.5Hz,3H),L27 ~L45(m,6H),1.61 ~ 1. 70 (m, 2H) , 2. 90 ~2. 98 (q,J= 7. 5Hz, 2H) , 3. 44 ~3. 5 1 (q,J= 6. 9Hz, 2H), 4. 04 (s, 3H), 7. 39 (s, 1H);MS281. 1 [M-H] ~ ;
      [0131] (3) 1-甲基-3-乙基-N-正己基-4-氨基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例 1 ;
      [0132] ⑷4-甲基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰氯的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0133] (5)N-(1-甲基-3-乙基_5_(正己基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4_甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例1:白色固體,產(chǎn)率:69. 35%, m.p.l72~173cC;1HMMR(CDCl3,ppm):0.82~0.82(t,J= 6.9Hz,3H),1.20~ 1. 24 (t,J= 7. 5Hz,3H),1. 15 ~1. 30 (m,6H),1. 42 ~1. 45 (m,2H),2. 54 ~2. 61 (q,J= 7. 5Hz,2H),3. 00 (s,3H),3. 21 ~3. 31 (m,2H),3. 89 (s,3H),7. 20 (s,1H),8. 04 (s,1H);HRMS Calcdfor[C17H26N602S+H]+379. 1911,Found379. 1907〇
      [0134] 實(shí)施例16N-(1-甲基-3-乙基-5-(正辛基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4-甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺
      [0135] (1) 1-甲基-3-乙基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酸的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0136] (2) 1-甲基-3-乙基-N-正辛基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參 照實(shí)施例 1:白色固體,產(chǎn)率:74. 00 %,m.p. 92 ~94°CNMR(CDC13,ppm) :0? 88 ~ 0? 92 (t,J= 6. 9Hz, 3H),1. 27 ~1. 32 (t,J= 7. 5Hz, 3H),1. 27 ~1. 51 (m, 10H),1. 60 ~ l. 68 (m,2H),2. 90 ~2. 98 (q,J= 7. 5Hz,2H),3. 45 ~3. 51 (m,2H),4. 04 (s,3H),7. 39 (s, 1H) ;MS309. 2[M-H]~ ;
      [0137] (3) 4-氨基-3-乙基-1-甲基-N-正辛基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例 1 ;
      [0138] ⑷4-甲基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰氯的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0139] (5)N-(1-甲基-3-乙基_5_(正辛基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4_甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:92. 85 %, m.p.l34~135cC;1HMMR(CDCl3,ppm):0.84~0.89(t,J= 6.9Hz,3H),1.20~ 1. 25 (t,J= 7. 5Hz,3H),1. 15 ~1. 40 (m,10H),1. 42 ~1. 45 (m,2H),2. 54 ~2. 61 (q,J= 7. 5Hz,2H),3. 00 (s,3H),3. 25 ~3. 31 (q,6. 9Hz2H),3. 90 (s,3H),7. 20 (s,1H),7. 95 (s, 1H);HRMSCalcdfor[C19H30N602S+H]+407. 2224,Found407.2218。
      [0140] 實(shí)施例17N-(1-甲基-3-乙基-5-(正癸基氨甲?;?lH-吡唑-4-基)-4-甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺
      [0141] (1) 1-甲基-3-乙基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酸的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0142](2) 1-甲基-3-乙基-N-正癸基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參 照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:79. 00%,m.p. 86~87°CNMR(CDC13,ppm) :0? 87~ 0? 92 (t,J= 6. 9Hz, 3H),1. 27 ~1. 32 (t,J= 7. 5Hz, 3H),1. 27 ~1. 51 (m, 10H),1. 61 ~ 1.68 (m, 2H),2. 9 1 ~2. 98 (q,J= 7. 5Hz, 2H),3. 45 ~3. 5 1 (q,J= 6. 9Hz, 2H),4. 04 (s, 3H),7. 40 (s, 1H);MS337. 1 [M-H] ~ ;
      [0143] (3) 1-甲基-3-乙基-4-氨基-N-正癸基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例 1 ;
      [0144] (4)4-甲基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰氯的制備參照實(shí)施例1 ;
      [0145] (5)N-(1-甲基-3-乙基_5_(正癸基氨甲酰基)-lH-吡唑-4-基)-4_甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí)施例1 :白色固體,產(chǎn)率:73. 63%,m.p.ll7~118cC;1HMMR(CDCl3,ppm):0.86~0.90(t,J= 6.9Hz,3H),1.20~ l. 24 (t,J= 7. 5Hz,3H),1. 15 ~1. 36 (m,14H),1. 43 ~1. 45 (m,2H),2. 55 ~2. 62 (q,J= 7. 5Hz,2H),3. 00 (s,3H),3. 26 ~3. 32 (q,J= 6. 9Hz2H),3. 92 (s,3H),7. 18 (s,1H),7. 83 (s, 1H);HRMSCalcdfor[C21H34N602S+H]+435. 2537,Found435. 2532〇
      [0146] 實(shí)施例18N- (1-甲基-3-乙基-5-(正十二烷基氨甲酰基)-1H-吡唑-4-基)-4-甲 基-1,2, 3-噻二唑-5-甲酰胺
      [0147] (1) 1-甲基-3-乙基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酸的制備參照實(shí)施例1;
      [0148] (2) -1-甲基-3-乙基-N-十二烷基-4-硝基-1H-吡唑-5-甲酰胺的制備參照實(shí) 施例 1:白色固體,產(chǎn)率
      當(dāng)前第4頁(yè)1 2 3 4 5 
      網(wǎng)友詢(xún)問(wèn)留言 已有0條留言
      • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
      1