專利名稱：一種直接凍黃g的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種直接凍黃G的無水制備方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
直接凍黃G屬于一種直接染料，能直接溶解于水，對纖維素纖維有較高的直接性， 無需使用有關(guān)化學(xué)方法使纖維及其他材料著色的染料，直接染料能在弱酸性或中性溶液中 對蛋白纖維(如羊毛、蠶絲)上色，還應(yīng)用于棉、麻、人絲、人棉染色。色譜齊全、價格低廉、操 作方便。
目前，直接凍黃G通常的制備方法的流程如下所示 UDSD酸重氮化在重氮罐中加水，攪拌下加入DSD酸加熱升溫到60°C配合純堿使其全部溶解(pH=8)， 將溫度降至45°C，緩慢加入鹽酸酸化并保持酸性環(huán)境，在攪拌下于30°C加入亞硝酸鈉溶液 進行偶合反應(yīng)，加料時間為2小時，得到含有重氮鹽的重氮溶液；
權(quán)利要求
1.一種直接凍黃G的制備方法，其特征在于以DSD酸為起始原料依次與亞硝酸鈉、苯 酚和氯乙烷反應(yīng)，分別經(jīng)重氮化、偶合、氯乙烷醚化得到直接凍黃G，其中重氮化、偶合和氯 乙烷醚化反應(yīng)中采用的溶劑為乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接凍黃G的制備方法，其特征在于其具體步驟如下1)重氮化取DSD酸按照每千克DSD酸6-9L的量加入乙醇，攪拌打漿，于20 30°C加 入亞硝酸鈉，加入總時間為40-60分鐘，然后繼續(xù)反應(yīng)0. 5-1小時，反應(yīng)過程中維持體系酸 性環(huán)境，得到含有如式1中間體1的重氮鹽溶液，2)偶合用乙醇配制苯酚鈉溶液，將苯酚鈉溶液加入到步驟1)的重氮鹽溶液中，維持 溶液堿性環(huán)境反應(yīng)1-2小時，得到含有式2中間體2的偶合溶液，
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接凍黃G的制備方法，其特征在于步驟1)中采用鹽酸維 持體系酸性環(huán)境。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接凍黃G的制備方法，其特征在于步驟1)所述亞硝酸鈉 過量不超過0. 2-0. 3%ο1
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接凍黃G的制備方法，其特征在于步驟2)所述偶合步驟 中，采用燒堿或燒堿和純堿維持偶合溶液的堿性環(huán)境。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的直接凍黃G的制備方法，其特征在于步驟3)所述醚化反應(yīng)， 利用升溫控制體系壓力于0. 4-0. 5MPa，體系溫度超過120°C反應(yīng)完畢。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種直接凍黃G的制備方法，以DSD酸為起始原料依次與亞硝酸鈉、苯酚和氯乙烷反應(yīng)，分別經(jīng)重氮化、偶合、氯乙烷醚化得到直接凍黃G，其中重氮化、偶合和氯乙烷醚化反應(yīng)中采用的溶劑為乙醇。本發(fā)明以DSD酸為起始原料，分別經(jīng)重氮化、偶合、氯乙烷醚化得到染料直接凍黃G，其中重氮化、偶合、氯乙烷醚化反應(yīng)采用乙醇為反應(yīng)溶劑，反應(yīng)后乙醇可以重復(fù)利用，避免采用大量水作為反應(yīng)溶劑，從根源上解決了大量工業(yè)廢水難處理的問題，實現(xiàn)了工業(yè)廢水的零排放。
文檔編號C09B43/28GK102040855SQ20101056852
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者劉晨義, 員海峽, 師阿麗 申請人:平頂山市凱斯特染料有限公司