專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高溫高壓釜及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工設(shè)備和技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高溫高壓釜及其使用方法。本發(fā)明的高溫高壓釜可以用于氣體、液體或固體三相同時(shí)存在的反應(yīng)過(guò)程，特別適用于對(duì)涉及高溫高壓下固體剩余物分離的熱萃取工藝。
背景技術(shù)：
目前，煤的溶劑萃取是煤化學(xué)研究的主要內(nèi)容之一，其研究不但具有重要的理論意義，同時(shí)具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。早在20世紀(jì)初，人們就相繼采用溶劑萃取法試圖從煉焦煤中分離出粘結(jié)性組分。隨后大量的研究工作轉(zhuǎn)向通過(guò)研究溶劑萃取物來(lái)闡明煤的結(jié)構(gòu)， 從分子水平研究煤，揭示煤中有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)。對(duì)于煤在高溫高壓下的溶劑熱萃取研究， 實(shí)驗(yàn)室通常采用二種方式一是使用一種流動(dòng)型的萃取器，二是使用高壓釜反應(yīng)器。Miura 等(Miura K, Shimada M, Mae K, Huan H. Fuel, 2001,80 (11) :1573)發(fā)明了一種通過(guò)溶劑熱萃取從煤中制取潔凈燃料的方法，這種方法使用一種流動(dòng)型的萃取器，在350°C時(shí)使用四氫萘作為溶劑時(shí)煙煤的萃取率可達(dá)65% 80%，當(dāng)使用極性的酚油作為溶劑時(shí)褐煤和次煙煤的萃取率可達(dá) 80 %。Sang 等(Sang Woo Park, Cheol Hyeon Jang. Bioresource Technology, 2001,102 :8205)使用一種316不銹鋼制作的高溫高壓反應(yīng)釜，在釜體的底部開(kāi)通一個(gè)排料口，待煤的熱萃取完成之后，通過(guò)排料口將物料排出，轉(zhuǎn)移至高溫高壓反應(yīng)釜下部一個(gè)單獨(dú)的分離接收裝置，進(jìn)行固液分離操作。國(guó)內(nèi)關(guān)于煤的溶劑熱萃取的研究非常少。煤炭科學(xué)研究總院(石智杰，張勝振，邢凌燕等.煤炭轉(zhuǎn)化，2009，32 (I) 34-39)利用煤液化衍生油作為煤的熱萃取溶劑，在熱萃取裝置上研究了大唐勝利褐煤等低階煤的熱萃取性能。這種熱萃取裝置也是利用普通的高壓反應(yīng)釜進(jìn)行改造的，即在釜體底部開(kāi)通一個(gè)排料口，待煤的熱萃取完成之后，打開(kāi)排料口閥門(mén)迅速將物料排出，轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜下部一個(gè)單獨(dú)的分離接收裝置，進(jìn)行固液分離操作?，F(xiàn)有煤的溶劑熱萃取技術(shù)中所使用的高溫高壓釜，都是采用在釜體底部開(kāi)通一個(gè)排料口，而將反應(yīng)后的物料再轉(zhuǎn)移至一個(gè)單獨(dú)分離接收裝置的方式，這樣就無(wú)法保證在熱萃取操作溫度下的物料分離，從而造成目的產(chǎn)物收率下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)在技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種高溫高壓釜及其使用方法。本發(fā)明的高溫高壓釜可以用于氣體、液體或固體三相同時(shí)存在的反應(yīng)過(guò)程，特別適用于對(duì)涉及高溫高壓下固體剩余物分離的熱萃取工藝。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明一種高溫高壓釜，它包括釜體和釜蓋，所述釜體和釜蓋之間用螺栓連接；所述釜體底部設(shè)置有物料過(guò)濾排出裝置、固體剩余物排凈裝置和氮?dú)夥创笛b置。所述釜蓋上設(shè)有原進(jìn)料口、氣體進(jìn)口、氣體出口、測(cè)壓口(壓力表)和測(cè)溫管(熱電偶)。
所述物料過(guò)濾排出裝置在釜體底部的中心位置，通過(guò)法蘭與釜體連接，且所述物料過(guò)濾排出裝置的上端部、釜體底部?jī)?nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯。所述氮?dú)夥创笛b置安裝在物料過(guò)濾排出裝置上，且在不銹鋼燒結(jié)濾芯的下部和釜體的外部下方。所述固體剩余物排凈裝置是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管，其焊接在釜體靠近底部中心內(nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯的位置。所述的高溫高壓釜，所述不銹鋼燒結(jié)濾芯11的數(shù)量為1-5個(gè)，規(guī)格為0.5 μ m、 1μηι、2μηι、5μηι 或 ΙΟμπι。所述的高溫高壓釜，所述釜體和釜蓋的材質(zhì)為不銹鋼。一種使用上述高溫高壓釜的方法，它包括如下步驟a、將煤粉碎至粒度彡200 μ m，在100 150°C條件下干燥12 96小時(shí)備用。b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質(zhì)量與體積比為I : 2 12(g/ml);所述溶劑為含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)大于200°C的有機(jī)溶劑。C、用氮?dú)庵脫Q高溫高壓釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮?dú)?，再充氮?dú)庵罯 5MPa，在轉(zhuǎn)速為100 600轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至 300 450°C，并恒溫O. 5 4小時(shí)完成萃取過(guò)程。d、快速打開(kāi)高溫高壓釜底部物料過(guò)濾排出裝置上的閥門(mén)，利用壓差進(jìn)行熱過(guò)濾， 過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)。e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)釜體底部的固體剩余物排凈裝置上的閥門(mén)，同時(shí)向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫镺. I O. 3MPa，時(shí)間保持10 50min，以徹底排出殘?jiān)、待e步驟完成后，打開(kāi)釜體底部物料過(guò)濾排出裝置上的氮?dú)夥创悼?，向高溫高壓釜?nèi)充氮?dú)猓瑫r(shí)間保持10 50min，以清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯。將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)固體剩余物排凈裝置排出。本發(fā)明的高溫高壓釜特別適合于在高溫高壓下進(jìn)行處理或反應(yīng)，且需要在高溫高壓下將液相物料中固體顆粒進(jìn)行分離的過(guò)程，尤其適合于煤的熱萃取過(guò)程。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著的優(yōu)點(diǎn)(I)在一個(gè)反應(yīng)器內(nèi)同時(shí)實(shí)現(xiàn)煤在高溫高壓下的溶劑熱萃取和物料分離兩個(gè)過(guò)程，設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短，投資少。(2)在熱萃取操作溫度下的物料分離，使得萃取收率提高，煤的熱萃取目的固體產(chǎn)物收率大于70%，灰分小于O. 1%。(3)釜體底部?jī)?nèi)置的不銹鋼燒結(jié)濾芯與法蘭是螺紋連接，可以使不銹鋼燒結(jié)濾芯很方便地從法蘭上裝卸。(4)釜體底部與固定了不銹鋼燒結(jié)濾芯的法蘭整體連接，可以使固定了不銹鋼燒結(jié)濾芯的法蘭整體很方便地從釜體上裝卸。(5)釜體底部的物料過(guò)濾排出裝置上設(shè)置的氮?dú)夥创悼?，可以清潔濾芯，保證了濾芯的通暢。(6)釜蓋上設(shè)置的原料進(jìn)口以及釜體底部設(shè)置的固體剩余物排凈裝置，在不打開(kāi)釜蓋的前提下解決了原料與反應(yīng)后固體物料的進(jìn)出問(wèn)題。
總之，本發(fā)明具有可連續(xù)操作、目的產(chǎn)物收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、工藝流程短、操作平穩(wěn)和容易控制的特點(diǎn)。利用這種高溫高壓釜可以使煤的煤熱萃取率大于80%，煤熱萃取目的固體產(chǎn)物收率大于70%，灰分小于O. 1%。


圖I為本發(fā)明一種高溫高壓釜的總體結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明一種高溫高壓釜的俯視圖。圖中各部件說(shuō)明I-加熱爐體；2-釜蓋；3_測(cè)溫管(熱電偶)；4_氣體進(jìn)口 ；5_磁力攪拌電機(jī)；6-原進(jìn)料口氣體出口 ；8_測(cè)壓口 ；9-釜體；10_攪拌槳；11_不銹鋼燒結(jié)濾芯；12_固體剩余物排凈裝置；13-法蘭；14-出料口 ；15-氮?dú)夥创笛b置；16-物料過(guò)濾排出裝置。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。參見(jiàn)圖I、圖2。一種高溫高壓釜，主要包括釜體9和釜蓋2，釜體和釜蓋之間靠螺栓連接，材質(zhì)為不銹鋼；所述釜體底部設(shè)置有物料過(guò)濾排出裝置16、固體剩余物排凈裝置12和氮?dú)夥创笛b置15 ;所述釜蓋2上設(shè)有液體、固體粉體的原料進(jìn)口 6、氣體進(jìn)口 4、氣體出口 7、測(cè)壓口 8 (壓力表)和測(cè)溫管3 (熱電偶)。所述的物料過(guò)濾排出裝置16在釜體9底部的中心位置，通過(guò)法蘭13與釜體9連接，且內(nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯11。所述氮?dú)夥创笛b置15安裝在物料過(guò)濾排出裝置16上，且在不銹鋼燒結(jié)濾芯11的下部和釜體9的外部下方。所述的固體剩余物排凈裝置12是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管， 其直接焊接在釜體靠近底部中心內(nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯11的位置。所述的不銹鋼燒結(jié)濾芯11的數(shù)量為1-5個(gè)，規(guī)格為O. 5 μ m、I μ m、2 μ m、5 μ m、 10 μ m0上述高溫高壓釜的方法，所述的使用方法特別適用于需要在高溫高壓下將液相物料中固體顆粒進(jìn)行分離的過(guò)程，尤其適合于煤的熱萃取過(guò)程。一種使用上述高溫高壓釜的使用方法，具體實(shí)施方式
為a、將煤粉碎至粒度彡200 μ m，在100 150°C條件下干燥12 96小時(shí)備用。b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后通過(guò)原進(jìn)料口 6加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質(zhì)量與體積比為I : 2 12(g/ml);所述溶劑為含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)大于 200°C的有機(jī)溶劑。C、萃取過(guò)程，從氣體進(jìn)口 4處通入氮?dú)?，用氮?dú)庵脫Q高溫高壓釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后從氣體出口 7處放掉氮?dú)猓俪涞獨(dú)庵?O 5MPa，在轉(zhuǎn)速為100 600轉(zhuǎn)/min的磁力攪拌5、10下快速升溫至300 450°C，并恒溫O. 5 4小時(shí)。d、萃取完成后，快速打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的出料閥門(mén)，利用高溫高壓釜內(nèi)部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進(jìn)行熱過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)。e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)釜體底部固體剩余物排凈裝置12上的閥門(mén)，同時(shí)通過(guò)氣體進(jìn)口 4處向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫镺. I O. 3MPa，時(shí)間保持 10 50min，以徹底排出殘?jiān)Y(jié)束后關(guān)閉氣體進(jìn)口 4處閥門(mén)。f、待e步驟完成后，打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的氮?dú)夥创悼?15，向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)猓瑫r(shí)間保持10 50min，以徹底清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯，將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)固體剩余物排凈裝置12排出，結(jié)束后關(guān)閉所開(kāi)閥門(mén)。上述高溫高壓釜的方法，特別適用于需要在高溫高壓下將液相物料中固體顆粒進(jìn)行分離的過(guò)程，尤其適合于煤的熱萃取過(guò)程。實(shí)施例I使用本高溫高壓釜，對(duì)煤進(jìn)行熱萃取。將粒度彡200 μ m，在100°C下干燥96小時(shí)后的干燥煤粒300g，按質(zhì)量與體積比，煤粒與溶劑為I : 2，加入N-甲基吡咯烷酮600ml，將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進(jìn)口 6加入至高溫高壓釜內(nèi)，用氮?dú)庵脫Q高壓反應(yīng)釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮?dú)?，再充氮?dú)庵?MPa， 在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至450°C，并恒溫4小時(shí)。萃取結(jié)束后，快速打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的閥門(mén)，利用高溫高壓釜內(nèi)部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進(jìn)行熱過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)固體剩余物排凈裝置12上的閥門(mén)，同時(shí)通過(guò)氣體進(jìn)口 4處向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫镺. IMPa，時(shí)間保持 50min,以徹底排出殘?jiān)?，結(jié)束后關(guān)閉氣體進(jìn)口處閥門(mén)。然后打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的氮?dú)夥创悼?，向高溫高壓釜?nèi)充氮?dú)?，時(shí)間保持50min，以徹底清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯，將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進(jìn)行排出，結(jié)束后關(guān)閉所開(kāi)閥門(mén)。反應(yīng)后煤的熱萃取率為83. 2%，煤熱萃取目的固體產(chǎn)物收率為73. 8%，灰分小于O. I %。實(shí)施例2使用本高溫高壓釜，對(duì)煤進(jìn)行熱萃取。將粒度< 200μπι，在150°C條件下干燥12 小時(shí)后的干燥煤粒50g，按質(zhì)量與體積比，煤粒與溶劑為I : 12，加入I-甲基萘600ml，將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進(jìn)口 6加入至高溫高壓釜內(nèi)，用氮?dú)庵脫Q高壓反應(yīng)釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮?dú)?，再充氮?dú)庵罯MPa，在轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至300°C，并恒溫O. 5小時(shí)。萃取結(jié)束后，快速打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的閥門(mén)，利用高溫高壓釜內(nèi)部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進(jìn)行熱過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)固體剩余物排凈裝置12上的閥門(mén)，同時(shí)通過(guò)氣體進(jìn)口 4處向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫镺. 3MPa，時(shí)間保持 IOmin,以徹底排出殘?jiān)?，結(jié)束后關(guān)閉氣體進(jìn)口處閥門(mén)。然后打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的氮?dú)夥创悼?，向高溫高壓釜?nèi)充氮?dú)?，時(shí)間保持lOmin，以徹底清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯，將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進(jìn)行排出，結(jié)束后關(guān)閉所開(kāi)閥門(mén)。反應(yīng)后煤的熱萃取率為86. 5%，煤熱萃取目的固體產(chǎn)物收率為74. 7%，灰分小于O. I %。實(shí)施例3使用本高溫高壓釜，對(duì)煤進(jìn)行熱萃取。將粒度< 200 μ m，在120°C條件下干燥48小時(shí)后的干燥煤粒100g，按質(zhì)量與體積比，煤粒與溶劑為I : 7，加入工業(yè)級(jí)國(guó)標(biāo)洗油700ml， 將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進(jìn)口 6加入至高溫高壓釜內(nèi)，用氮?dú)庵脫Q高壓反應(yīng)釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮?dú)?，再充氮?dú)庵?IMPa,在轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至380°C,并恒溫I小時(shí)。萃取結(jié)束后，快速打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的閥門(mén)，利用高溫高壓釜內(nèi)部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進(jìn)行熱過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)釜體底部的固體剩余物排凈裝置12上的閥門(mén)，同時(shí)通過(guò)氣體進(jìn)口 4處向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫?br> O.2MPa，時(shí)間保持30min，以徹底排出殘?jiān)?，結(jié)束后關(guān)閉氣體進(jìn)口處閥門(mén)。然后打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的氮?dú)夥创悼?，向高溫高壓釜?nèi)充氮?dú)?，時(shí)間保持30min，以徹底清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯，將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進(jìn)行排出，結(jié)束后關(guān)閉所開(kāi)閥門(mén)。反應(yīng)后煤的熱萃取率為85. 5%,煤熱萃取目的固體產(chǎn)物收率為80. 8%,灰分小于 O. I % ο實(shí)施例4使用本高溫高壓釜，對(duì)煤進(jìn)行熱萃取。將粒度< 200μπι，在130°C條件下干燥36 小時(shí)后的干燥煤粒200g，按質(zhì)量與體積比，煤粒與溶劑為I : 4，加入2-甲基萘800ml，將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進(jìn)口 6加入至高溫高壓釜內(nèi)，用氮?dú)庵脫Q高壓反應(yīng)釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮?dú)?，再充氮?dú)庵?MPa， 在轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至340°C，并恒溫3小時(shí)。萃取結(jié)束后，快速打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置16上的閥門(mén)，利用高溫高壓釜內(nèi)部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進(jìn)行熱過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)釜體底部的固體剩余物排凈裝置12上的閥門(mén)，同時(shí)通過(guò)氣體進(jìn)口 4處向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫?br> O.15MPa，時(shí)間保持40min，以徹底排出殘?jiān)?，結(jié)束后關(guān)閉氣體進(jìn)口處閥門(mén)。然后打開(kāi)物料過(guò)濾排出裝置上16的氮?dú)夥创悼冢蚋邷馗邏焊獌?nèi)充氮?dú)?，時(shí)間保持40min，以徹底清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯，將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進(jìn)行排出，結(jié)束后關(guān)閉所開(kāi)閥門(mén)。反應(yīng)后煤的熱萃取率為81.6%，煤熱萃取目的固體產(chǎn)物收率為74.3%，灰分小于O. 1%。
權(quán)利要求
1.一種高溫高壓釜，其特征是，它包括釜體(9)和釜蓋(2)，所述釜體和釜蓋之間用螺栓連接；所述釜體底部設(shè)置有物料過(guò)濾排出裝置(16)、固體剩余物排凈裝置(12)和氮?dú)夥创笛b置(15)；所述釜蓋(2)上設(shè)有原進(jìn)料口(6)、氣體進(jìn)口(4)、氣體出口(7)、測(cè)壓口(8)和測(cè)溫管⑶；所述物料過(guò)濾排出裝置(16)在釜體(9)底部的中心位置，通過(guò)法蘭(13)與釜體連接， 且所述物料過(guò)濾排出裝置(16)的上端部、釜體(9)底部?jī)?nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯(11)；所述氮?dú)夥创笛b置(15)安裝在物料過(guò)濾排出裝置(16)上，且在不銹鋼燒結(jié)濾芯(11) 的下部和釜體(9)的外部下方；所述固體剩余物排凈裝置(12)是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管，其焊接在釜體靠近底部中心內(nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯(11)的位置。
2.如權(quán)利要求I所述的高溫高壓釜，其特征是，所述不銹鋼燒結(jié)濾芯(11)的數(shù)量為1-5個(gè),規(guī)格為O. 5 μ m、l μ m、2 μ m、5 μ m或10 μ m。
3.如權(quán)利要求I所述的高溫高壓釜，其特征是，所述釜體和釜蓋的材質(zhì)為不銹鋼。
4.一種使用上述高溫高壓釜的方法，其特征是它包括如下步驟a、將煤粉碎至粒度<200 μ m，在100 150°C條件下干燥12 96小時(shí)備用；b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質(zhì)量與體積比為I : 2 12(g/ml);所述溶劑為含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)大于200°C的有機(jī)溶劑；C、用氮?dú)庵脫Q高溫高壓釜其中的空氣并充氮?dú)庵?MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮?dú)?，再充氮?dú)庵罯 5MPa，在轉(zhuǎn)速為100 600轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至 300 450°C，并恒溫O. 5 4小時(shí)完成萃取過(guò)程；d、快速打開(kāi)高溫高壓釜底部物料過(guò)濾排出裝置上的閥門(mén)，利用壓差進(jìn)行熱過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束后關(guān)閉閥門(mén)；e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開(kāi)釜體底部的固體剩余物排凈裝置上的閥門(mén)， 同時(shí)向高溫高壓釜內(nèi)充氮?dú)庵翂毫镺. I O. 3MPa，時(shí)間保持10 50min，以徹底排出殘?jiān)?；f、待e步驟完成后，打開(kāi)釜體底部物料過(guò)濾排出裝置上的氮?dú)夥创悼冢蚋邷馗邏焊獌?nèi)充氮?dú)?，時(shí)間保持10 50min，以清潔不銹鋼燒結(jié)濾芯。將反吹出的殘?jiān)ㄟ^(guò)固體剩余物排凈裝置排出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫高壓釜及其使用方法，用于氣、液或固三相同時(shí)存在的反應(yīng)過(guò)程，尤其是反應(yīng)后需過(guò)濾固體顆粒的過(guò)程。該反應(yīng)釜可以在高溫高壓下操作和使用，且在不打開(kāi)釜體的前提下實(shí)現(xiàn)直接進(jìn)料、熱過(guò)濾和排出固體物質(zhì)，并通過(guò)氮?dú)夥创狄郧鍧崬V芯，保證設(shè)備連續(xù)和持續(xù)操作。該反應(yīng)釜具有設(shè)備集成度高、易操作的優(yōu)點(diǎn)，特別適用于高溫高壓下的熱萃取過(guò)程。
文檔編號(hào)B01J3/04GK102580617SQ201210078999
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月22日
發(fā)明者崔詠梅, 張兆翔, 胡永其, 袁中凱, 趙風(fēng)云 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué)