專利名稱:一種縮醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化合物及其制備方法,特別涉及一種縮醛化合物及其制備方法, 確切地說是一種二甲氧基甲苯的合成方法。
背景技術(shù):
二甲氧基甲苯的合成方法相繼有許多文獻(xiàn)報道1-7(1)Highly recyclable, imidazolium derived ionic liquids of low antimicrobial and antifungal toxicity :A new strategy for acid catalysis. Myles, Lauren ;Gore,Rohitkumar ;Spulak,Marcel ;Gathergood,Nicholas ;Connon, Stephen J., Green Chemistry(2010),12(7),1157-1162.(2)Preparation and catalytic use of si 1ica-polymer core-shell microspheres with imidazolium-styren e copolymer shells. Yamada,Yu-Dai ;Qiao, Kun ; Bao, Quan-Xi ;Tomida,Daisuke ;Nagao,Daisuke ;Konno,Mikio ;Yokoyama,Chiaki,Catalysis Communications (2009),11 (4),227—231.(3) Single-step conversion of electron-deficient aldehydes into the corresponding esters in aqueous alcohols in the presence of iodine and sodium nitrite. Kiran,Y. B. ;Ikeda,Reiko ;Sakai,Norio ;Konakahara, Takeo, Synthesis (2010), (2),276-282.(4)Pyridinium ion catalysis of carbony1 protection reactions. Procuranti, Barbara ;Myles,Lauren ;Gathergood,Nicholas ;Connon,Stephen J.Synthesis (2009),(23),4082-4086.(5)Unexpected catalysis :aprotic pyridinium ions as active and recyclable Bronsted acid catalysts in protic media. Procuranti, Barbara ;Connon, Stephen J,Organic Letters (2008),10(21),4935-4938.(6)Microwave-assisted preparation of l-butyl-3-methylimidazolium tetrachIorogallate and its catalytic use in acetal formation under mild conditions. Kim, Yong Jin ;Varma, Raj ender S.Tetrahedron Letters (2005),46(43), 7447-7449.(7)Photochemical Acetalization of Carbonyl Compounds in Protic Media Using an in Situ Generated Photocatalyst.de Lijser,H. J. Peter ;Rangel, Natalie AnnJournal of Organic Chemistry(2004),69(24),8315-8322.申請人:用20mol% (S) α-苯乙胺鋅氮、銅氮配合物和20mol% (R) α-苯乙胺鋅氮、銅氮配合物做催化劑做催化劑不對稱催化苯甲醛腈硅化反應(yīng)過程中,用甲醇作溶劑不僅得到手性目標(biāo)產(chǎn)物,而且得到了一種二甲氧基甲苯產(chǎn)品。二
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供化合物二甲氧基甲苯。所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本合成方法包括合成和分離,所述的合成用20mol% (S) α -苯乙胺鋅氮、銅氮配合物,(R) α-苯乙胺鋅氮、銅氮配合物做催化劑,2-甲基苯甲醛Immol,三甲基硅腈3mmol, 用2mL無水甲醇做溶劑,室溫反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脫,將收集的第二組分點旋干,得化合物二甲氧基苯。催化劑的結(jié)構(gòu)如下1、(S) α -苯乙胺鋅氮、銅氮配合物
權(quán)利要求
1. 一種二甲氧基甲苯的合成方法,包括合成和分離,其特征在于所述的合成用 20mol% (S) α-苯乙胺鋅氮、銅氮配合物,(R) α -苯乙胺鋅氮、銅氮配合物做催化劑,苯甲醛Immol,三甲基硅腈3mmol,用2mL無水甲醇做溶劑,室溫反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脫,將收集的第二組分點旋干,得化合物二甲氧基甲苯。
全文摘要
一種縮醛的制備方法,確切地說是一種二甲氧基甲苯的合成方法,其合成方法用20mol%(S)α-苯乙胺鋅氮、銅氮配合物,(R)α-苯乙胺鋅氮、銅氮配合物做催化劑,苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL無水甲醇做溶劑,室溫反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脫,將收集的第二組分點旋干,得化合物二甲氧基甲苯。
文檔編號C07C43/307GK102432442SQ20121001789
公開日2012年5月2日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅