一種制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及的是一種制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，包括如下工藝步驟：1)將纖維素或木質(zhì)纖維類生物質(zhì)與磷酸鹽接觸，所述的磷酸鹽可以是單一的磷酸鹽或者含有磷酸鹽的混合物，磷酸鹽和木質(zhì)纖維類生物質(zhì)機(jī)械混合的質(zhì)量比是0.01:1~100:1；2)在無(wú)氧條件下，200~700℃下進(jìn)行熱解，熱解的時(shí)間大于0.0001s，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)冷凝后收集液體，再分離出左旋葡萄糖酮；優(yōu)點(diǎn)：木質(zhì)纖維類原料常見(jiàn)易得，所用的磷酸鹽價(jià)格低廉且穩(wěn)定性好，熱解溫度低，且左旋葡萄糖酮的選擇性很高；通過(guò)使用價(jià)格低廉且回收利用的磷酸鹽，有效降低生產(chǎn)成本和減少酸的腐蝕性和污染性，是制備左旋葡萄糖酮的綠色經(jīng)濟(jì)而有效的方法。
【專利說(shuō)明】—種制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法。屬于左旋葡萄糖酮制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]生物質(zhì)熱解所得到的生物油具有很高利用價(jià)值的，它不僅能夠作為化石能源的替代資源，還能通過(guò)精制得到許多高價(jià)值的化學(xué)品，如糠醛(FF)、左旋葡萄糖酮(LG0)、左旋葡聚糖(LG)、1，4: 3，6_雙脫水-D-吡喃葡萄糖(DGP)、羥基乙醛(HAA)、5-羥甲基糠醛(HMF)等。但由于非催化熱解制得的生物油成分繁多組成復(fù)雜，使得提取單一組分進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)十分困難。
[0003]左旋葡萄糖酮(Ievoglucosenone, 1,6-脫水-3,4- 二脫氧_β -D-吡喃糖烯-2-酮)是纖維素在酸催化劑作用下的一種重要熱解產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)在1973年被確定。左
旋葡萄糖酮(LGO)
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是該方法包括如下工藝步驟: 1)將纖維素或木質(zhì)纖維類生物質(zhì)與磷酸鹽接觸，所述的磷酸鹽是單一的磷酸鹽或者含有磷酸鹽的混合物； 2)在無(wú)氧條件下，200~700°C下進(jìn)行熱解，熱解的時(shí)間大于0.0001 S，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)冷凝后收集液體，再分離出左旋葡萄糖酮。
2.按權(quán)利要求1所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是工藝步驟I)所述的將纖維素或木質(zhì)纖維類生物質(zhì)與磷酸鹽接觸是將木質(zhì)纖維類生物質(zhì)在含有磷酸鹽的溶液中浸潰烘干，水分含量小于20 wt.%、或?qū)⒛举|(zhì)纖維類生物質(zhì)和含有磷酸鹽的物質(zhì)機(jī)械混合，磷酸鹽和木質(zhì)纖維類生物質(zhì)機(jī)械混合的質(zhì)量比是0.01:1~100:1ο
3.按權(quán)利要求1所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是所述的纖維素包括微晶纖維素、α -纖維素、脫脂棉，所述的木質(zhì)纖維類生物質(zhì)原料，包括農(nóng)作物秸桿、木材、農(nóng)林廢棄物。
4.按權(quán)利要求1所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是所述的磷酸鹽是磷酸鎂、磷酸銅、磷酸鋅、磷酸氧釩、磷酸鐵中的一種或者二種以上的磷酸鹽混合物。
5.按權(quán)利要求4所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是所述的磷酸鹽是磷酸鎂水合物、磷酸銅水合物、磷酸鋅水合物、磷酸氧釩水合物、磷酸鐵水合物的一種或者二種以上的磷酸鹽水合物的混合物。
6.按權(quán)利要求1所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是所述的磷酸鹽是負(fù)載型的磷酸鹽。
7.按權(quán)利要求1所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是工藝步驟2)所述的無(wú)氧條件下是指反應(yīng)體系維持真空或無(wú)氧保護(hù)氣體環(huán)境下。
8.按權(quán)利要求7所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是所述的氣氛下是Ν2、Ar、He、H2, CO2中的一種或二種以上的混合氣體。
9.按權(quán)利要求7所述的一種用于制備高附加值的左旋葡萄糖酮的綠色方法，其特征是所述的真空是指反應(yīng)體系中的壓力小于I個(gè)大氣壓的條件。
【文檔編號(hào)】C07H1/00GK103626808SQ201210296301
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月20日
【發(fā)明者】夏海岸, 葛躍杰, 肖媛元, 朱亞琦, 左宋林 申請(qǐng)人:南京林業(yè)大學(xué)