專利名稱：一種微波法合成阿魏酸工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種阿魏酸合成工藝，尤其涉及一種微波法合成阿魏酸工藝，即3-甲氧基-4-羥基肉桂酸的在微波加熱狀態(tài)下的合成工藝。
背景技術：
阿魏酸，英文名ferulic acid，別名安維那，異名咖啡酸，化學名稱3_甲氧基-4-羥基肉桂酸,2-Propenoic acid, 3- (4-hydroxy-3-methoxyphenl) _ 化學名稱為, 3-甲基醚，3-0甲基咖啡酸，分子式為CltlHltlO1,結構式為
權利要求
1.一種微波法合成阿魏酸工藝，特征在于該工藝包括以下步驟①反應物混合，將香草醛在丙二酸液體中與醋酸銨混合，啟動循環(huán)泵，保證反應混合物在連續(xù)循環(huán)反應器內(nèi)以3-25L的速度循環(huán)流動，得混合物Al ；②微波加熱反應，啟動微波反應器，控制其頻率為 300MHz 300GHz，對Al進行輻射加熱，反應溫度從室溫升70°C，提反應物A2 ；③循環(huán)回流加熱，保持體系溫度在78-80°C，將反應物A2循環(huán)回流反應2 6小時，待體系內(nèi)無固體懸浮物，成均態(tài)液體并有氣體放出時，停止微波加熱，得反應液A3 ；④反應液轉移，持續(xù)循環(huán)循環(huán)回流加熱A3，啟動冷卻系統(tǒng)，降低5 15°C時，得反應液A4 ；⑤純水結晶析出，將反應液A4轉移到渦流旋轉結晶罐內(nèi)，保證體系溫度為至室溫，經(jīng)過攪拌，使用10°C的純水洗滌， 析晶得到化合物A5 ；⑥重結晶，將化合物A5轉移到質量分數(shù)為95 98%的乙醇中進行溶解，加入純水進行重結晶，洗滌，得淡黃色針頭晶體目標化合物3-甲氧基-4-羥基肉桂酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法合成阿魏酸工藝，其特征在于所述①中，所述香草醛、丙二酸、醋酸銨按摩爾比率為1 2 4 0.05 0.1。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法合成阿魏酸工藝，其特征在于所述①中，所述的催化劑可以是吡啶，或哌啶，或醋酸銨，或羧酸鉀，或三乙胺，或二乙胺，或碳酸氫鈉，或碳酸鈉。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法合成阿魏酸工藝，其特征在于所述②中，所述的微波加熱，其波長設計在1 10cm，頻率300MHz 300GHz，功率400 850W。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法合成阿魏酸工藝，其特征在于所述②中，反應溫度從室溫上升到70°C，室溫指正常環(huán)境中的溫度在12°C 25°C之間。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法合成阿魏酸工藝，其特征在于所述⑥中，所述的乙醇，可以使用甲醇或乙酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波法合成阿魏酸工藝，以香草醛和丙二酸起始原料，經(jīng)過反應物混合、微波加熱反應、循環(huán)回流加熱、反應液轉移、純水結晶析出、重結晶、得淡黃色針頭晶體，即目標化合物3-甲氧基-4-羥基肉桂酸。本發(fā)明則是采用微波輻射技術，在無溶劑條件下，用價廉無毒、無污染的醋酸銨代替常規(guī)的吡啶等有機堿作催化劑催化這一反應，高效、快速以及無污染地合成了阿魏酸，并對合成的工藝條件和參數(shù)進行了優(yōu)化組合。
文檔編號B01J19/12GK102249899SQ20111011796
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權日2011年5月9日
發(fā)明者王賓 申請人:宿州市鵬舉生物科技有限公司