一種頭孢呋辛鈉的新晶型及其結(jié)晶制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)工程結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種頭孢呋辛鈉的新晶型及其結(jié)晶 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 頭孢呋辛鈉 （Cefuroxime sodium)的化學(xué)名為（6R, 7R)-7-[2-呋喃基（甲氧亞氨 基）乙酰氨基]3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜二環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-甲 酸鈉鹽，分子式為C 16H15N4NaO8S，分子量為446. 37,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所不。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種頭孢呋辛鈉的晶型產(chǎn)品；其特征是晶型產(chǎn)品X射線粉末衍射在衍射角2 0 = 3. 5±0. 2,10. 6±0. 2,12. 7±0. 2,18. 6±0. 2,19. 5±0. 2,22. 4±0. 2 度處有特征峰。
2. 如權(quán)利要求1所述的晶型，其特征是晶型產(chǎn)品的DSC圖譜在235±2°C處有分解放熱 特征峰。
3. 權(quán)利要求1或2所述的晶型產(chǎn)品的制備方法，其特征是：在20?25°C下，將2. 5? 5g純度99%的頭孢呋辛酸加入100mL溶劑中攪拌；滴加乳酸鈉-甲醇溶液進(jìn)行反應(yīng)，至溶 液的pH值為6.0?6.5 ;再加入溶析劑進(jìn)行溶析結(jié)晶；晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到所述晶 型的頭孢呋辛鈉結(jié)晶產(chǎn)品。
4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮中的 一種或幾種的混合物。
5. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的乳酸鈉-甲醇溶液的濃度為0. 2?0. 4g/ mL〇
6. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析劑選自乙醇、正丙醇或丙酮中的一 種或幾種的混合物。
7. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析劑用量是溶劑體積的2?5倍，溶析 劑的滴加速率是溶析劑體積的15-24% /hr。
8. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的洗滌用溶劑選自乙醇或丙酮中的一種。
9. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的干燥條件是30?40°C、0. 005?0. 05MPa 下干燥3?5hr。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種頭孢呋辛鈉的新晶型及其結(jié)晶制備方法。該新晶型晶體的X射線粉末衍射在衍射角2θ＝3.5±0.2，10.6±0.2，12.7±0.2，18.6±0.2，19.5±0.2，22.4±0.2度處有特征峰。其DSC圖譜在235±2℃處有特征峰。新晶型結(jié)晶制備方法如下：20-25℃下，將2.5～5g純度99％的頭孢呋辛酸加入100mL溶劑中攪拌；滴加0.2-0.4g/mL乳酸鈉-甲醇溶液進(jìn)行反應(yīng)，至溶液的pH值為6.0-6.5；再加入溶析劑進(jìn)行溶析結(jié)晶；晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到所述晶型的頭孢呋辛鈉結(jié)晶產(chǎn)品。
【IPC分類】C07D501-12, C07D501-34
【公開號】CN104530084
【申請?zhí)枴緾N201410814452
【發(fā)明人】王永莉, 王慧慧, 郝紅勛, 侯寶紅, 鮑穎, 謝闖, 王靜康, 尹秋響, 龔俊波, 張美景
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月23日