專利名稱:香豆素類衍生物及其制備方法和在檢測(cè)氰根離子中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種香豆素類衍生物及其制備方法,以及這種衍生物用于檢測(cè)氰根離子的應(yīng)用。
背景技術(shù):
氰根離子鹽在エ業(yè)中有廣泛的應(yīng)用,包括冶金、電鍍、染料、醫(yī)藥等。氰根離子鹽是劇毒物質(zhì),對(duì)人的致死量極微,除了直接誤服外,其蒸汽和粉塵也能通過(guò)呼吸道或消化道進(jìn)入人體,甚至能滲入皮膚,與體內(nèi)細(xì)胞色素氧化酶中的三價(jià)鐵結(jié)合,從而使細(xì)胞不能利用氧,失去了傳遞氧的作用,使機(jī)體缺氧,從而引起中毒甚至死亡。氰根離子的定量測(cè)定方法主要可分為色譜法、光譜法、電化學(xué)法等。其中光譜法具有方便快捷、靈敏度高、選擇性 好等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)受到人們的重視并已應(yīng)用于氰根離子檢測(cè)。針對(duì)氰根離子的光譜法化學(xué)傳感器,其反應(yīng)原理有氰根-金屬離子配合物絡(luò)合原理(Yoon H. , Lee C. H. , Jeong Y. H. , Gee H. C. , Jang ff. D. Chem. Commun. 2012, 48,5109)、氰根-硼 Lewis 酸喊原理(Feng L. , Wang Y.,Liang F.,Liu ff. , Wang X. , DiaoH. Sens. Actuators B 2012,168,365)、氫鍵作用原理(Dai Z. , Boom E. M. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132,11496)等,這些方法存在不能直接檢測(cè)氰根離子或是選擇性差等不足,而反應(yīng)型的傳感器則可以克服上述不足,提供一種有效檢測(cè)氰根離子的方法。從光譜信號(hào)變化的角度光譜法化學(xué)傳感器可分為強(qiáng)度型和比率型。由于強(qiáng)度變化是強(qiáng)度型傳感器的唯一識(shí)別信號(hào),許多因素如儀器誤差、環(huán)境變化、探針濃度等都會(huì)影響信號(hào)輸出從而影響測(cè)定。而比率型的傳感器可以提供兩個(gè)波長(zhǎng)下的信號(hào)變化,從而對(duì)環(huán)境效應(yīng)的影響進(jìn)行內(nèi)部修正,井能有效擴(kuò)大檢測(cè)范圍。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種比率型的可用于檢測(cè)氰根離子的香豆素類衍生物。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所述的香豆素類衍生物,其結(jié)構(gòu)通式(I)為
權(quán)利要求
1.香豆素類衍生物,其結(jié)構(gòu)通式(I)為
2.權(quán)利要求1所述的香豆素類衍生物的制備方法,包括步驟 (1)2,4-二羥基苯甲醛、丙二酸二乙酯發(fā)生Knoevenagel縮合反應(yīng)得到7_羥基香豆素-3-甲酸乙酯; (2)7-羥基香豆素-3-甲酸乙酯發(fā)生Duff反應(yīng)得到7-羥基-8-甲?;愣顾?3-甲酸乙酯; (3)7-羥基-8-甲?;愣顾?3-甲酸乙酯與式(II)所示化合物發(fā)生縮合反應(yīng)得到香豆素類衍生物,
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟(I)所述的Knoevenagel縮合反應(yīng)溫度為80 85°C,溶劑為乙醇,催化劑為六氫吡啶和冰醋酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟(2)所述的Duff反應(yīng)溫度為80 85°C,溶劑和催化劑為三氟乙酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的縮合反應(yīng)溫度為80 85°C,溶劑為乙醇,催化劑為六氫吡啶。
6.權(quán)利要求1所述的香豆素類衍生物在檢測(cè)氰根離子中的應(yīng)用。
7.利用權(quán)利要求1所述的香豆素類衍生物檢測(cè)氰根離子的方法,其特征在于檢測(cè)氰根離子在Na2CO3-NaHCO3的緩沖溶液中進(jìn)行,緩沖溶液的pH為9. 4。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種比率型的可用于檢測(cè)氰根離子的香豆素類衍生物,其結(jié)構(gòu)通式(I)為,其中,R為或。 上述香豆素類衍生物用于檢測(cè)氰根離子,檢測(cè)氰根離子在Na2CO3-NaHCO3的緩沖溶液中進(jìn)行,緩沖溶液的pH為9.4。本發(fā)明所述的香豆素類衍生物可對(duì)氰根離子進(jìn)行專一、高效、簡(jiǎn)單的檢測(cè),適合于對(duì)電鍍、化工、冶金、選礦、表面處理等工業(yè)過(guò)程產(chǎn)生的廢水中氰根離子的檢測(cè),其檢測(cè)靈敏度高,選擇性好。
文檔編號(hào)C07D405/06GK103044406SQ20121051075
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者郭媛, 彭夢(mèng)姣, 石博, 柴斌 申請(qǐng)人:山西津化鋼鐵表面技術(shù)研究院